Способ получения 2,5-дихлоранилин4-сульфокислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз. Советски к CO4NiIANC Y &I96CWHK

Реепубпик (111633858.-, тt (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13 0775 (2)) 2156844/04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 07 С 143/63

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликована 251178.Бюллетень.№ 43 (45} Дата опубликования описания 26.1178 (53) УДК 547. 431.6 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Б.И. Киссин1л Г.A. Тимохин и Н.Н. фаешкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИХЛОРАНИЛИН-4—

-СУЛЬФОКИСЛОТЬ1

Изобретение касается способа получения 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта для получения органических красителей.

Известен способ получения 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2,5-дихлоранилин подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством серной кислоты при нагревании в среде многокомпонентного разбавителя, например в смеси хлорпроизводных бензола, в присутствии поверхностно-активных веществ. Выход целевого продукта 59%

И

Известен также способ получения

2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2,5-дихлоранилин подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством серной кислоты в хлорароматическом растворителе с азеотропной отгонкой воды.

Выход целевого продукта 67Ъ. Показатель растворимости 6,3%(2) .

Чистоту 2,5-дихлоранилин-4-сульфоната натрия характеризуют по величине растворимости в водном кислом растворе, в условиях, при которых растворяется небольшая часть навески продукта. 1/10 г моль натриевой соли

2,5-дихлоранилинсульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в количестве, отвечающем 9,1 г НСГ в объеме 500 мл при 20 С, и затем фильтруют. Растворимость выражается в процентах к взятой навеске, она имеет наименьшее значение для чистого вещества и повышается с увеличением загрязненности продукта изомерами сульфокислот.

Однако известный способ дает недостаточ-|о высокий выход целевого продукта. По предлагаемому способу этот недостаток устраняется при использо- . вании хлорсульфоновой кислоты в качестве сульфирующего агента.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты сульфированием 2,5-дихлоранилина, по которому в качестве сульфирующего агента используют хлорсульфоновую кислоту. Хлорсульфоновую кислоту используют в избытке 10-20Ъ от теоретического количества. В этих условиях исключается образование сульфохлоридов, а выделяющийся в реакции хлористый водород полностью обеэвожива tcR за счет избытка хлорсульфоновой кис633858

Составитель Т. Левашова

Редактор Н. Хлудова Техоед 3-Фанта Корректор М. Демчик

Заказ 6706/24 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, 7l-35 Раушская наб. д 4j5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 лоты, вследствие чего корродирующее действие хлористого водорода на аппаратуру невелико.

Выход целевого продукта 92%. Про,дукт отличается высокой чистотой— показатель растворимости 6-7Ъ.

Пример. В чугунный реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником,вносят 500 об.ч. технического о-дихлорбенэола с температурой кипения 170-180 С и уд.весом 1,2801,285 и 121,5 вес.ч. (0,75 моль) сухого 2,5-дихлоранилина и размешивают до растворения. После этого в раствор постепенно при размешивании приливают в течение 1-2 ч 95,5 вес.ч, (0,82 моль) хлорсульфоновой кислоты в расчете íà 100%-ную, не допуская подъема температуры реакционной массы выше 50 С: Затем нагревают массу эа 2-2,5 ч до 130-140 С и продолжают раэмешивание при этой температуре еще 2 3 ч до полного прекращения выделения хлористого водорода. Сульфомассу охлаждают до 40-50 С, подщелачивают 15-20%-иым раствором едкого натра, отгоняют диклорбенэол с водяным паром, раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 350-400 об.ч. и охлаждают. Выделившийся продукт отфильтровывают под вакуумом.

Получают 260,3 вес.ч. 70%-ной натриевой соли 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты (92% от теории).

Отогнанный с паром дихлорбензол отделяют от воды, дистиллируют под вакуумом и используют в последующих

5. операциях сульфирования 2,5-дихлоранилина.

Формула изобретения

1. Способ получения 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты сульфированием

10 2,5-дихлоранилина в хлорароматическом растворителе при нагревании, о т« л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, s качестве сульфирующего агента npul5 меняют хлорсульфоновую кислоту.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что хлорсульфоновую кислоту используют в избытке 10-20% от теоретического количества.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

9 176914, М.кл. С 07 с 143/56

01.12.65.

2. Киссин B.È., Тимохин Г.А., Румянцев В.П. Сульфирование ароматических аминов бенэольного ряда с электроотрицате;:,.-.-ыми заместителями в ядре.

ЕВХ0 16(4), 477 (1971),