Способ получения тиофосфонатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Сецивлмстнчеаннк

Ресвубпин (63) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 1902рв (2!) 1219375/23-04 е лрисоединением заявки И (23) приоритет (43) Овубликовано 251178.Бюллетень ¹ 43 (45) Дата оп бликования Описания 26 11 78 (5l) М. Кл.

С 07 Р 9/40

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547 . 26. .118.122. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

П.К.Близнюк, Г.С.Левская, Е.Н.Матюхина и З.Н.Кваша

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФОНАТОВ

Предлагается способ получения тиофосфонатов общей формулы:

7 7 Р5 — А- ВР P g II It 3 1

0 1Я где "7 — алкил, арил, аралкил;

Ч вЂ” алкил, арил; — кислород или сера;

А — алкилен.

Указанные соединения получают взаимодействием тетраметиламониевых солей тио- или дитиофосфоновых кислот с,4 -дигалоидалкилами.

Процесс можно вести в органических растворителях, например метилэтилкетоне или толуоле, при нагревании до 60-110 С, с последующим выделением целевого продукта извес ным способом.

Пример. Бис- (О-метнлфеннлфосфонилтиол)ксилилен.

К кипящему раствору 0,02 г/моль тетраметиламмоний-0-метилфенилтнофосфоната в 60 мл метилэтилкетона при геремешивании добавляют

0,01 г/моль ксилилендихлорида в 10 мл метилэтилкетона. Реакционную массу кипятят с перемешиванием в течение

3 ч, охлаждают и промывают водой (2x5 мя). Затеи раствор сушат и отгоняют растворитепь. В остатке получают гродукт. Выход 82,7Ъ. и > 1,6150, НайденО,Ъ- Р 12,55; Я13,06;

С 22 и 1 4 04 } 2 81

Вычислено,Ъ: Р 12,95; Б 13,27.

В подобных условиях получены н другие вещества, перечень и свойства которых приведены в таблице.

Бис-тисфосфа бн 5 Ж CR.,, / с /б <3, <> 9 1 <085 7,1Vj7,92 Cyg8gpeE O(Pg5g 7,40 >,<5 и о(с, б1 63. ббH СИб б б г ф3:Р6 б Яб

P$CH фц. фу

/б

Ф о и /Р а4

6 й

И й, СбЯб4Яб 1А Ц РКЯб 6 39+

0," — g 6

q ф 76

97 5 1, 6420 Я, 32 8 51С, Hg О Я н . ьи, и /Р 1 --41 "«4 "- 4И Ы С Р Ь 6Ä84 7,06 й1 а 4Ибй" .У1,g 1, < о2 „

Q Q / \ 41 й.

С1 (1 н, сн„ S

Р н, Ск,Ю

С1

190 6,93 13,21С

/ /

С1 Сй С1 Д. и, с Г - @

7,0014,43" „М „С О Р 5 7,14 14,72

/ /

С1 1

С,НбСН,. 011Убд1.1б

12 ° 1 @11б 1М 6 = В

/ О Е g / 72,61,6180 7,Э2Л,аобу „И,, СЕ ОР а4 7,7616,01

«8

С1 и н, Ся, Ц б Р .90,41,568013,32 27,07 С Н О P .13,20 27,12 — @6 Èó йродолиение таблицы

Бис-тиофосфонаты

О. и I Н Ну" СЯ и

О 1я фР 80„7 1,6360 8, 15,17, 40Сз Н СЙ202Р 54,. 8,32 17, 17 г . ф ф,и-„ б,кбСИр

РИБ нз н„.<,н-., Яф 9 14@ . 88,71,5860 12,37 12,78 С2 И ф4 2 е ба у

11,93 12, 30

41-4 " г, б б 1 64,01,6120 8,7Э 18," С И 0 0РР 9,0718,20

Формула изобретения

Составитель Т Якова

Редактор Е. Месропова 1екРед >" ° БОРисоваКооректоп A. Власенко

Заказ 6706/24 1ирам 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного .комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Рау1аская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Ироактная„ 4

СПОсОб пОлучекия тиофОсфОиатОВ

ОбЩей фОрмулы

K г -л-И

Й

g г» ф Ц

6 где к — алкилр арилр аралкилр алкил, арил

У вЂ” кислород или сера;

А - алкилен, о т л и ч а ющ и Й с я тем что тетраметилам 1окиевые соли тио- или дитиофосфоно1, Вых кислОТ подверх ают Взаимодействий с в .,Я -дигалопдалкплами при нагревании В органических растворителяк с

ПОСЛЕДУНПИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ ЦЕЛЕВОГО ПРОдукта известным спОсобОм

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя применяют метилэтилкетон или толуОЛ н HBI pQBB@He ведут до 60 †1 С.

1 б