Способ подготовки проб биологических материалов к анализу

 

l ооб45055

О П И С А""НИ"Е изоьеет ния

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) 3 а явлено 24.01.75 (21) 2102383/25-26 с стрисоединением заявки Xo— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.0,1.79, Бюллетень ¹ 4 (51)М Кл 2 60ll N1/28

G 01 М 23/00

Государственный комитет (53) УДК 543.1.05 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 31.01.?9 (72) Авторы изобретения

Н. И. Хизанишвили и В. П. Оладко (71) Заявитель Грузинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института комбикормовой промышленности (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ

БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ К АНАЛИЗУ

Изобретение опносится к физико-химическим методам анализа веществ и может быть использовано в области сельского хозяйства, биологии, медицины и других при определении, микроэлементов в комбикормах, растениях, крови, органах и тканях животных .и других биологических материалах.

Известен способ подготовки проб биологических материалов для определения микроэлементов, при котором осуществляют минерализацию исследуемой пробы методом .мокрого или сухого озоления с последующей химической обработкой полученного ми нерализата для,фотометрическо: о определения содержания того или иного микроэлемента.

Метод сухого озоления заключается в сжигании образца в муфельной печи при номинальной температуре (450 — 500 С), обработке кислотами, выпаривании и охлаждении, причем в зависимости от рода материала этот процесс может повторяться многократного.

Метод сухого озоления сопряжен с потерями искомых компонентов в связи:c термообработкой. Более существенным недостатком этого метода является его длительность (от 8 до 24 ч).

Наиболее близким по технической сущности и доститаемому результату является способ мокрого озоления, заключающийся в обработке исследуемого образца различными смесями кислот и окислителей.

Однако для определения микроэлементов метод, мокрого озоления применим лишь в ограниченной степени по следующим причинам: .для определения микроколичеств некоторых элементов (Co, Мо) в ряде случаев необходимо увеличение навескп, что з свою очередь затрудняет обработку образца и приводит к значительным расходам реактивов (кислот, окислителей); вследствие неполного окисления ° органических веществ дальнейшее определение микроэлементов затрудняется; применение большого числа реактивов создает предпосылки для

20 загрязнения а нализа; в связ с тем, что результат анализа в да нном случае зависит. от целого .ряда факторов (термообработка, приме кение различных кислот, окислителей, реагентов для собственно фотометрпческого 5 определения) не всегда обеспечивается четкая воспроизводимость и достоверность 1результатов.

Целью изобретения является повышение полноты извлечения микроэлементов и уско;.

30 рение анализа.

645055

Составитель А. Жаворонкова .

Текред А. Камышникова

Редактор Т. Горячева

Корректор С, Файн

Заказ 1127/27 Изд. № 121 Тираж 1089 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Поставленная цель .достигается тем, что

ыавеску исследуемого образца последовательно смачивают незначительным количеством смеси концентрированных кислот (серной и азотной) разоавляют до определенного объема (50 — 100) дистиллированной водой и подвергают ультразвуковой об работке (15 — 35 кГц) в течение 2 — 3 м и полученную гетерогенную смесь декантируют в течение 25 — 30 м.

Таким образом, достигается полное разрушение органических веществ в исследуе.мом объекте. Ультразвуковой обработкой в течение 2 — 3 м достигается тот же результат, что при длительном озолении мокрым мли сухим путем. После декантации полученной гетерогенной системы водяная фаза анализируется на атомноабсорбционном или эмиссионном спектральном анализаторе с целью определения микроэлементов.

Использование предлагаемого метода обработки исследуемого образца обеспечивает по сравнению с существующими методами следующие преимущества: возможность быстрого разложения образца, позволяющая резко (примерно в 20 раз) сократить время а нализа; повышение точности и воспроизводимости результатов; возможность определения всех искомых микроэлементов,из одно"; минимальная потребность в реактивах; исключение субъективных ошибок; отсутствие дополнительных пересчетов; цростота .выполнения анализа.

Вышеуказанное позволяет в значительной мере ускорить определение, что особенно важно в условиях серийных анализов.

Одновременно достигается полная объективность и достоверность полученных результатов. Изменение последовательности обработки резко снижает полноту извлече. ния некоторых элементов.

П р и и ер. Определение микроэлементов в кормах методом ультразвукового раз5 ложения.

Навеску исследуемого образца (— 5 г)1 смачивают незначительным количеством смеси конценврирован ныx кислот: 1 — 2 мл

10 НХОз, 1 — 2 мл Н $04, 1 — 2 мл НС1 (важен порядок дозирования кислот), разбавляют до определенного объема (50 †1 мл) дистиллированной водой и подвергают ультразвуковой обработке (15 — 35 кГц) в течение

15 2 м, в результате ультразвуковой обработки происходит полное разрушение органических веществ, затем смесь дека нтируют в течение 25 — 30 м,и фильтруют. После фильтрования водную фазу BIHBJIизи руют на

20 атомно-абсорбционном или эмиссионном спектральном анализаторе на содержание микроэлементов Cu, Zn, Mn, Fe, Со.

Формула изобретения

Способ подготовки проб биологических материалов к а нализу, включающий разложение .исследуемого,материала с последующим определением микроэлементов в тете30 роге иной смеси одним из известных методов, отл ич а ю щ,ийс я тем, что, с целью повышения полноты извлечения микроэлементов и ускорения анализа,;исследуемый материал последовательно смачивают мине35 ральными кислотами,,разбавляют дистиллирова нной водой, обрабатывают ультразвуком с частотой 15 — 35 кГи, в течение 2 — 3 л и полученную гетерогенную смесь .дека нтируют в течение 25 — 30 м.