Способ получения пиридиний1,1,2,3,3-пентацианпропенида
Союз Советскнн
Соцмалмстическин республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
<«666173
К ЬВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ав" си. .: "ву (22) ЗаявлЕно21.11,77 (2 > 2545 798/23:=04 (5l) М. Кл.
С 07 0 213/20 с присоединением заявки . .:: (23) Приоритет
Государственный номнтет ссср оо делам изобретений н открытнй
Опублнковано05.06 79. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 08.06.79 (53) УЙК 547.82j..,07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения
В. B. Алексеев, О. Е. Насвкин,, B. A. Кухтнн и Г. Н. Петров
Чувашский государственный университет им. И. H. Ульянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИЙИНИЙ-1,1,2,3,3-НЕНТА ЦИАН ПРОПЕН ИЙА
I O О/ (Ar) >= c- ю -(Qw) z нм
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пиридиний-1,1,2,3,3-пентацианпропенида формулы
СК который находит применение в синтезе полимеров.
Известен способ получения пиридиний-1,1,2,3,3-пентацианпропенида реакцией тетрацианэтилена с пиридином в воде и о ацетоне при -50 С в атмосфере азота с выходом 80% jlj .
К недостаткам известного способа от носятся довольно невысокий выход целевого продукта, проведение процесса при низкой температуре в атмосфере азота, что усложняет процесс.
Белью изобретения является повыше ние выхода целевого продукта и упроше
20 ние процесса.
Эта цель достигается тем, что тетрацивнэт. лен подвергают взаимодействию с пиридином в воде и ацетоне в присутствии
0 муравьиной кислоты при (+8)-(+30) С.
Hpûìoíåíèå муравьиной кислоты позво а ляет проводить процесс при (+8)-(+30) С без использования азота и получить целевой продукт с выходом 91-93%.
Пример. K oõëàæéåííoìó до (+8)(+10) С раствору 20 r тетрацианэтилена в 80 мл ацетона приливают раствор 11,0г концентрированной муравьиной кислоты (р--1,22) в 30 мл дистиллированной воды и сразу вслед за этим 7 мл пиридина, наблюдая повышение температуры до (+25)(+30) С и выделение углекислого газа.
После того,как выделение газа прекратится, or реакционной массы отгоняют ацетон в вакууме, при этом выпадают крис таллы целевого продукта. Выход 17,9 r (93%), r.ïë, 165-166 С (по литературньгм данным r.ïë. 167-168 С).
Найдено, %: C 63,31; Н 2, 24; Ю 34, 16.
С„Н,Ю,.
Вычислено, %: С 63,41; Н 2,45;
tV 34,14.
66617
Ф ормула изобретения
Способ получения пиридиний-l,1,2,3,3-пентацианпропенида взаимодействием ген рацианэтилена с пиридином в воде и ацегоне, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода и упроыения
4 процесса, реакцию проводят и присутствии о муравьиной кислоты при (+8)-(+30) С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США М 2766243, кл. 260-270, 09,10.56.
Составитель Т. Якунина
Редактор Т. Шарганова Техред Н. АидрейчукКоррекгор С. Шекмар
3ааа8 3075/18 Тираж 512 Подписное
UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
