Способ получения окиси хрома

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналистнческих

Республик («)668879 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 030878(2() 2518341/23-26 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет(51)М. Кл.

С 01 G 37/02

Государственный комитет

СССР ио делая изобретений и открытий ($3) УДЯ661. 876. 12 . (088.8) Опубликовано 250679. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 28.06,79 (72) АвтО(ВЬ6 изобретен кл

В. А. Пахомов, A. A. Ваулина, Н. П. Пьянкова, В. А. Попов, В. 3. Горяйнов и Н. С. Ягодин (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА

Изобретение относится к технологии получения окиси хрома реактивной квалификации, используемой в химическом анализе.

Известен способ получения окиси хрома путем восстановления двухромо.вокислого.калия углеводами, например сахаром, при повышенной температуре (11.

Известен также способ получения окиси хрома путем термического разложения хромового ангидрида с последующим выщелачиванием примесей при рН-7 методом многократной декантации,15 отделением промывкой и сушкой осадка (21.

Недостатками этого способа являются повышенное содержание примесей в продукте (Cr+ 0,01%, So, 0,05%), 20 а также длительность процесса иэ-за стадии отмывки, общая продолжительность которых 19 ч.

Целью изобретения является сниже- ние содержания примесей в продукте и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом-получения окиси хрома путем термического разложения хромового ангидрида, выщелачивания примесей при рН 9-10 с последующим подкислением пульпы до рН 5-6.

При значении рН пульпы ниже 9 снижается степень выщелачивания примесей. При рН более 10 наблюдается плохое отстаивание пульпы вследствие зависания мелкой фракции окиси хрома, для устранения которого требуется дополнительный расход кислоты на уменьшение щелочности пульпы.

При подкислении пульпы до рН 5-6 окись хрома не адсорбирует примеси и может быть легко от них отмыта.

Изобретение иллюстрируется примерами по прототипу (пример 1) и по изобретению (пример 2).

Пример 1. В бак-реактор с мешалкой емкостью 5 м загружают

1035 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием не менее 99% Crz О, не более

0,06% ЯО,, не более 0,05% CrOq u

1500 л конденсата.

Полученную пульпу окиси хрома нагревают до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. Пульпу после кипячения отстаивают в течение 1 ч. Осветленный раствор сливают, а осадок окиси хрома снова заливаюв горячим конденсатом и

668879

Формула изобретения

Составитель C. Лотхова

Редактор Т. Иванова Техред С. Мигай Корректор С. Иекмар

3акаэ 3579/14 Тираж 590 Подписное

ЦЯИИПИ Гссударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 повторяют вышеуказанный цикл промывки декантацией 8-10 раз. Общая продолжительность промывки 19-21 ч. Пульпу промытой окиси хрома отфильтровывают, например, на нутч-фильтре. Полученный осадок окиси хрома сушат при температуре не более 150 С. 5

Полученный продукт содержит в пересчете на 99% Сг О . 0,01Ъ CrO ;

0,05% SQ т.е. удовлетворяет требованиям норм только для квалификации ч (чистый) . 10

Пример 2. В бак-выщелачиватель загружают 1010 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием не менее 99% Ск З,, Ы не более 0,06% SOq не более 0,05%

CrOq и конденсат до соотношения Т:Ж=

1:(2,6-4,0) . Пульпу псдщелачиваюж кальцинированной содой до рН 9,5-0,5, о нагревают до 95 С и интенсивно пере- щ мешивают. Полученную пульпу окиси хрома разбавляют конденсатом до соотношения. Т:Ж 1:(7-10) и одновременно подкисляют серной кислотой до рН

5,5 -0,5 °

Обработанную таким образом пульпу окиси хрома передают на фильтрацию.

Осадок окиси хрома смывают конденсатом в бак, где осуществляют реПульпацию его конденсатом при соотношении

Т:Ж 1:(7-10) и 95 С . После 5-6-раэовой репульпации и фильтрации осадок отмытой окиси хрома передают на сушку в вакуум-сушилку. Сушку проводят при температуре не более 150 С..

Полученный продукт содержит, в пересчете на 99% Cry Og . 0,002-0,003%

CrOу ю 0 005-0 р 010% ЯОф °

Предлагаемый способ дает воэможность гарантированно получить реактив ную окись хрома, соответствующую требованиям норм для реактива кзалификации чда .

Способ получения окиси хрома путем термического разложения хромово-. га ангидрида, выщелачивания примесей из образовавшейся окиси хрома, отделения, промывки и сушки осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания примесей и ускорения процесса, выщелачивание примесей ведут при рН 9-10 с последующим подкислением пульпы до рН 5-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Карякин В. 3., Ангелов И. И. Чистые химические вещества, Химия, 1974, с. 388.

2s Авербух Tе Д Павлов П Ге Технология соединений хрома, Л. Химия, 1967, с. 281-282.