Способ получения амида метакриловой кислоты

 

(19)SU(11)670119(13)A1(51)  МПК ⁶    _C07C233/09(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения амидов карбоновых кислот, конкретно, к способу получения амида метакриловой кислоты, который широко используется в производстве акриловых полимеров и др. Наиболее близким к предложенному является способ получения амида метакриловой кислоты смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой при температуре 120-125^оС с последующей нейтрализацией полученного сульфата метакриламида газообразным аммиаком или аммиачно-воздушной смесью при температуре 100-105^оС. Далее пары амида метакриловой кислоты совместно с аммиачно-воздушной смесью направляют в охлаждаемый приемник, где амид метакриловой кислоты выпадает в виде мелких кристаллов, а аммиачно-воздушная смесь отводится из приемника, насыщается газообразнным аммиаком до избытка и вновь направляется в реакционную камеру. Сульфат аммония из реакционной камеры, а амид метакриловой кислоты из приемника, могут выгружаться непрерывно. Выход сублимированного амида метакриловой кислоты составляет 65% от теоретического. Основными недостатками известного способа являются низкий выход и недостаточная степень чистоты амида метакриловой кислоты (загрязнен мелкодисперсной пылью сульфата аммония). Целью изобретения является повышение выхода и чистоты амида метакриловой кислоты. Это достигается способом получения амида метакриловой кислоты смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой, с последующим распылением реакционной смеси при температуре 120-125^оС, с последующей нейтрализацией полученного сульфата метакриламида газообразным аммиаком или смесью азота и аммиака при температуре 110-220^оС, далее парогазовую смесь амида, азота и аммиака фильтруют и выделяют кристаллический амид метакриловой кислоты сублимацией с последующим охлаждением. Процесс нейтрализации ведут при температуре 170-200^оС. Отличительными признаками предложенного способа является проведение нейтрализации сульфата метакриламида при температуре 110-220^оС, предпочтительно 170-200^оС и фильтрация потока паров амида метакриловой кислоты и аммиаксодержащей газовой смеси перед выделением. П р и м е р 1. Реакционную смесь, приготовленную путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении 1:1,7 при температуре 125^оС распыляют со скоростью 280,3 г/ч, в виде мельчайшего тумана в реакционную камеру с помощью пневматической форсунки, в которой в качестве распыливающего агента был использован сжатый азот, подаваемый в количестве 0,7 м³/ч. Одновременно в реакционную камеру вводят через кольцовое распределительное устройство газообразный аммиак в количестве 350 л/ч. Температуру в реакционной камере поддерживают 105-130^оС. Сульфат аммония в виде мелкокристаллической пыли выпадает на дно реакционной камеры, а поток паров амида метакриловой кислот и аммиачно-азотной смеси направляют для очистки от мелкодисперсной пыли сульфата аммония в фильтр, затем направляют в холодильник-конденсатор, охлаждаемый через рубашку артезианской водой, где выделяют амид метакриловой кислоты. Выход амида метакриловой кислоты составляет 38,2% , содержание сульфата аммония в амиде - 0,009%. Сульфат аммония содержит 12 мас.% остаточного амида и имеет кислотность 2,69%. П р и м е р 2-7. Аналогично получают амид метакриловой кислоты при других скоростях распыления и исходной реакционной смеси (407,2-970 г/ч) и при температуре в реакционной камере в диапазоне 150-220^оС. Результаты опытов представлены в таблице. Пример 6 дан для сравнения. В этом опыте поток паров амида метакриловой кислоты, азота и аммиака направляют непосредственно, минуя фильтр, в холодильник-конденсатор. Таким образом, предложенный способ получения амида метакриловой кислоты позволяет повысить выход целевого продукта на 12-15% и улучшить его качество за счет снижения содержания сульфата аммония в амиде до 0,007-0,01%.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ смешением и взаимодействием ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой с последующим распылением полученной при этом реакционной смеси при температуре 120-125^oС, нейтрализацией полученного при этом сульфата метакриламида газообразным аммиаком или аммиаксодержащей газовой смесью при повышенной температуре и выделением кристаллического амида метакриловой кислоты из паровой фазы сублимацией с последующим охлаждением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс нейтрализации ведут при температуре 110-220^oС и амид и аммиаксодержащую газовую смесь фильтруют перед выделением. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс нейтрализации ведут при 170-200^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1