Способ соединения кварцевого стекла с металлом

 

ОПИСАНИЕ

И И 6959ВО

Сова Свветских

Социвлнстичесмих

Республик

Ф

/(61) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Звввлено 240 378 (2 ) ) 2593556/29-33 (51)М, Кл.2

С 03 С 27/04 с присоединением заявки Nо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изооретеинй н открытий

Опубликовано 05.11.79, Бюллетень М 41

Дата опубликования описания 05.11.79 (5З) Уд 666,1.037. ,5 (088,8) (72) Авторы изобретения

В.Б.Браиловский, Н,А.Воскресенская, Н.В ° Ермакова, Б. А,Константинов, A. В. Перев езенцев и В,И,Шабуркина (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ СОЕДИНЕНИ Я КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА

С MET АЛЛО М

Изобретение относится к области соединения стекла с металлом с применением промежуточного слоя, Известен способ соединения кварцевого стекла с металлом, при кото5 ром на поверхность кварцевого стекла предварительно наносят гидрид титана в виде порошка или в виде смеси с припоем, состоящим из индия или низкоплавкого сплава, содержа10 щего индий, затем в атмосфере инертного или восстановительного газа кварцевое стекло погружают в припой того же состава и нагревают до .температуры разложения гидрида титана (650 С), в результате чего припой, прочно присоединяется к кварцевому стеклу. Одновременно или после данной операции при помощи того же припоя соединяют .кварцевое стекло с металлом (11. Этот способ не позволяе=. создать спай кварцевого стекла с металлом с рабочей температурой выше 300 С °

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления газоразрядной лампы, в котором соединение кварцевого стекла с металлом осуществляется. следующим образом: иа поверхность кварцевой колбы на- ЗО носят сплошной равномерный слой металлизирующей пасты, содержащей гидрид титана, толщиной 50-120 мкм, высушивают пасту на воздухе в течение 15-20 мин, затем производят реакционный-обжиг в вакууме 5 ° 10 мм рт.ст. при температуре 300 С в течение 1п25 мин, поднимают температуру до

750 С для,реакционного обжига в течение 5-10 мин, после этого герметизацию кварцевой колбы с электродными узлами производят оловяннотнтановым припоем (2) . Известный способ не позволяет получать надежного вакуумплотного сная кварцевого стекла с металлом с рабочей темпео ратурой выше 300 С.

Целью изобретения является повышение рабочей температуры вакуумплотного соединения кварцевого стекла с металлом.

Она достигается тем, что в способе соединения кварцевого стекла с металлом, включающем нанесение на стекло слоя металлизирующей пасты, содержащей гидрид титана, реакционный обжиг, пайку с металлом, после обжига металлизационное покрытие удаляют, затем химическим способом наносят слой никеля толщиной 5б 95980

После промывки в дистиллиров анной воде полученный слой никеля покрывают слоем меди, или серебра, или кобальта, или их сплава. Например, слой никеля покрывают слоем меди в течение 30 мин в смеси равных объемом растворов A и ™ В .

Раствор A :

Медь сернокислая (Соба„ 5Н О) 15 Г

Никель хлористый (МС,6Н О) . 3 г

Формалин, 404-ный раствор (HCNO) 50 мл

10 мкм и слой меди, или серебра, или кобальта, или их сплавы, наращивают его гальванически, а пайку осуществляют с помощью припоя с температурой плавления выше 300 С.

Сущность изобретения поясняется на следующем примере.

Для пайки кварцевых цилиндров диаметром 20 мм на их боковую поверхность наносят сплошной равномерный слой металлизирующей пасты на основе олова с гидридом титана (гидрида титана 2 вес.Ъ, в качестве связки используют биндер, представляющий собой раствор полибутиметакриала в бутилацетате),Пасту подсушивают на воз. духе B течение 20 мин затем в течение

25 мин в вакууме 5 10 мм рт.ст. температуру поднимают до 30{3 С и далее для получения под металлизационным покрытием в поверхностном слое кварцевого стекла силицида титана производят реакционный обжиг после поднятия темпео ратуры до 750 С в течение 10 мин.

После реакционного обжига в поверхностном слое кварцевого стек- 25 ла пад металлизационным покрытием образуется силицид титана Ti> 9 >.

Для освобождения от металлизационного покрытия поверхности кварцевого стекла со слоем силицида титана 30 металлизационное покрытие после реакционного обжига удаляют путем стравливания при комнатной температуре в смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3: 1 в течение 35

30 мин. После промывки в дистиллированной воде на оставшийся в поверхностном. слое кварцевого стекла силицид титана наносят слой никеля толщиной 5-10 мкм. Для никелирсвания взят, например раствор следующего состава г/л:

Никель сернокислый, (Nj 904 ° 7Н О) 30

Натрий уксуснокислый

Натрий гипофосфит (М ай РО9Н О)

Вода дистйллированная до 1 л рН=4-б темпео" ратура 80-85 С 50

45 r

Формула изобретения

Способ соединения кварцевого стекла с металлом, включающий нанесение на стекло слоя металлиэирующей пасты, содержащей гидрид титана,реак ционный обжиг, пайку с металлом, отличающийся тем,что, с целью повышения рабочей темпера- туры вакуум-плотного соединения, после обжига металлизационное покрытие удаляют, затем химическим способом наносят слой никеля толщиной 5-10 мкм и слой меди или серебра, или кобальта, или их сплавы, наращивают его гальванически, а пайку осуществляют с помощью припоя с температурой плавления выше 300 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Р 12331/Бб, кл, 12 В 24, 1963.

2, Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2377683/18-25, кл. Н 01 У 5/26, 1976, Вода дистиллированная до до 1 л

Раствор В :

Гидрат окиси натрия (N аОН) 10 г

Натрий углекислый ({{а СО ) 4,5 г

Калий-натрий виннокислый (КМаС4Н40 )

Вода дистиллированная о до 1 л температура 20-25 С, После покрытия никеля слоем меди или серебра, или кобальта, или их сплава этот слой наращивается галь ванически. Слой меди, например, нара-, щивается гальванически в течение

30 мин, в электролите следующего состава:

Медь сернокислая (Cu5O 5Н О} r/n 140-200

Серная кислота,конц, (Н 904 ), г/л о 40-45

Температура 18-25 С, плотность тока,A/äM 1

После указанных операций производят пайку кварцевых цилиндров с коваром припоем с температурой плавления выше 300 С, например, ПСрМИн

49 в атмосфере аргона с помощью

ТВЧ нагрева при температуре 580 С и выдержке 1-1 5 мин.

Описанный сйособ соединения кварцевого стекла с металлом дает возможность получать вакуум-плотные спаи с помощью неактивных по отношению к кварцевому стеклу припоев, имеющих температуру плавления выше 300 С.

Данный способ может быть применен при изготовлении электровакуумных приборов, работающих при температурах выше 300 С.