Газовый хроматограф

 

ОЛКСАЛИЕ

1130БРЕТЕБ ИЯ

Союз Советскид

Сси4иадистнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву

{22) Зая,дено 250477 (21) 2479268 23 25 (51)М. Нд.2 с присоединением заявки HP (23) Приоритет

G 01 Ч 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДМ 54 . 544. .08 (088.8) *

Опубликовано 2511 9 Ьюддетень HP 43

Дата опубликования описа:-сия 251 J.79 (72) Авторы изобретения

В.Г.Березкин, А.М.Зеликман, A.Â.Èàøáèö и В.А.Ротин

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно(7)) Двявитедь конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано в химической, нефтехимической и газовой промышленности.

Известны газоные хроматографы, содержащие источник газоносителя, блок стабилизации расхода газа, разделительную колонку с пробовводным устройством и детектор (1) .

Однако они имеют узкий линейный диапазон измерения концентраций компонентов анализируемого вещества, что объясняется ограниченностью линейного участка рабочего диапазона измерения гаэохроматографических де- 15 текторов, и низкую точность измерения концентраций при содержании в анализируемом веществе компонентов со значительно различающимися концентрациями. В этих случаях количе- 20 стненные измерения компонентов с высоким содержанием их в анализируемом веществе произнодится на нелинейном участке рабочего диапазона детектора, что приводит к значительным 25 погрешностям измерения. укаэанные недостатки особенно сильно проявляются и тех случаях, когда в хроматографе применяются детекторы с очень узким линейным диапазоном, например, при применен. -1и т а к О г О в аж н О го г а з О хроматографического детектора, как электронно-захватный детектор.

Извес ен газовый хроматограф, содержащий последовательна соединенные источник гаэа-носителя, блок стабилизации расхода газа, устройство ввода пробы, разделительную колонку, выход которой соецинен с задатчиком давления, и регулятор давления, выходная камера которого через дроссель связана с детектором. Вход регулятора давления в 3Т0М хроматографе соединен с выходом разделительной колонки. Поток газа на выходе иэ разделительной колонки разветвляется на два потока, один из которых поступает в детектор, а другой сбрасывается в атмосферу. Такая схема позволяет осуществлять, независимое регулирование потоков газа в разделительной колонке и детекторе, что повышает точность работы хроматографа,f2 ), Однако в этом хроматографе из-за того, что концентрация компонентов анализируемого вещества в потоке газа, поступающего в детектор такая же, как и в потоке газа на выходе разделительной колонки, диапазон измерения концентраций компонентов

699421. анализируемо "о вещества целиком определяе тс я рабочим ди а паз оном де тек тора, и при измерении высоких концентраций компонентов ограниченность диапазона измерения концентраций дает низкую точность.

Цель изобретения — повышение точности измерений за счет расширения диапазона измеряемых концентраций, Это достигается тем, что газовый хроматограф снабжен узлом регулирования концентрации детектируемых компонентов, выполненным в виде регулятора давления, вход которого соединен с источником газа-носителя, управляющая камера — с источником программируемого по заданному закону давления. Выходная камера через переменный дроссель соединена с выходом разделительной колонки и непосредственно — со входом регулятора давления, связанного с детектором.

%Г зп

На чертеже изображена функциональная схема газового хроматографа, Газовый хроматограф состоит из последовательно соециненных источника газа-носителя 1, блока стабилизации расхода газа-носителя 2 и разде-. лительной колонки 3, ко входу .которого подключено устройство ввода пробы 4. Выход разделительной колонки 3 разветвляется на две линии, од-. на иэ которых через задатчик давления

5 (регулятор давления до себя ) связана с атмосферой, а другая через последовательно соединенные регулятор давления б и дроссель 7 связана с детектором 8, Хроматограф снабжен узлом регулирования концентрации 9, содержащим регулятор давления 10, выход которого соединен с источником газа-носителя 1, управляющая камера

11 — с источником программируемого по заданному закону давления Р (на чертеже источник не показан), а выходная камера через переменный дроссель 12 соединена с выходом раздел,— ,г .тельной колонки 3 и непосредственно — со входом регулятора давления 6.

Хроматограф работает следующим образом.

Поток газа-носителя из источника

1 через блок стабилизации расхода 2 50 непрерывно поступает в разделительную колонку 3. После разделения анализируемой пробы, подаваемой в поток газа-носителя с помощью пробовводного устройства 4, отдельные компоненты пробы в определенной временной последовательности вместе с потоком газа-носителя поступают на выход разделительной колонки 3, где разветвляютСя на два потока. При этом концентрации компонентов анализируемого вещества в каждом из потоков равны между собой и равны конце;гтрации этих компонентов в общем потоке газа. Один иэ потоков газа через задатчик давления 5 сбрасывается в атмосферу, что обеспечивает постоянство давления газа Рл на выходе разделительной колонки 3. Другой поток газа направляется в узел регулирования концентрации 9. Узел регулирования концентрации 9 обеспечивает уменьшение концентрации каждого из детектируемых компонентов до уровня, соответствующего линейному участку рабочего диапазона детектора 8.

Уменьшение концентрации детектируемых компонентов происходит благодаря раэбавлению газового потока, проходящего через переменный дроссель 12, чистым газом-носителем, подаваемым на выход дросселя 12 (точка Л схемы) иэ источника 1 с помощью регулятора давления 10. При этом регулятор давления 10 поддерживает в точке Р, схемы давления Р, равное давлению задания Р в его управляющей камере 11 °

Увеличение давления задания Р, ведет к соответствующему увеличению давления на выходе регулятора 10 и уменьшению расхода газа через дроссель 12.

С выхода узла регулирования концентрации 9 газовый поток через регулятор давления 6 и дроссель 7, поддерживающих постоянный расход газа„ направляется в детектор 8.

Благодаря уменьшению расхода газа .ереэ драссель 12 при увеличении давления задания Р и при постоянном расходе газа через детектор 8 концентрация.детектируемых компонентов уменьшается. Поскольку для поддержания высокой точности количественных измерений состава анализируемого вещества концентрацию детектируемых компонентов необходимо определять на линейном участке рабочего диапазона детектора и иэ-за того, что концентрации отдельных компонентов в анализируемом веществе могут быть довольно »иэк:ми, c=:епень уменьшения концентраций детектируемых компонентов необходимо в процессе анализа изменять. Это достигается тем, что в процессе анализа давления задания

Р ступенчато или непрерывно изменяетс": по заранее заданному закону и в соответствии с той временной последовательностью, с которой отдельные компоненты анализируемого вещества выходят из разделительной колонки Э, Программирование давления Р может также осуществляться в зависимости от показаний детектора 8, для чего источник программируемого давления

P необходимо связать с выходом детектора 8. В результате уменьшения концентрации детектируеьых хомпонентов все количественные измерения в процессе анализа происходят на линейном участке рабочего диапазона детектора.

699421

Ниже приводится вывод расчетной формулы, устанавливающей связь между показаниями детектора (n o ) и фактической концентрацией (п,). Компонентов на выходе разделительной Еолонки 3 °

1. Расход Q детектируемых компонентов, поступающих через дроссель

12 в точку А схемы пропорционален концентрации п„о чсоатветствующега компонента в потоке газа на выходе разделительной колонки 3 и расходу газа Q2 через дроссель 12. ниц

ll (1)

2 100

2. Концентрация и „каждого из де— тектируемых компонентов в точке А схемы пропорциональна расходу О соответствующего компонента и обратна пропорциональна общему расходу потока газа, протекающего через детектор 8 20

{3) Q, кан о "оо о >) где Q<=Qz+Q i а Q — расход чистого газа-носителя, 25 поступающего в точку А схемы.

3. Расход газа 2 пропорционален проводимости д.„, дросселя 12 и пропорционален перепаду давлений лР, на этом дросселе г

E"де Л Р =-Р1 -P р

- P — - постоянное давление

I поддерживаемое задатчиком давления 5 на выходе разделительной колонки 3.

4. Расход газа Q@ пропорционален проводимости о .2дросселя 7 и перепаду давлений лР„, на этом дросселе

Q1 ==А лр, (4) где лР2==Р„-P„, Р„- давление на выходе регулятора давления 6 ДГ

Р— давление на выходе о детектора °

5. Поставляя значение Я,(из формулы 2 в формулу 1 с учетом формул

3 и 4 получаем расчетную формулу для 50 определения концентрации п„о компонентов анализиоуемаго вещества на выходе разделительной колонки 3 к

l1 =, p

eau д. (р рз

1 55 где К=- е((P -P ) и P — постоянные вео 1 личины, не изменяемые в процессе анализа.

l1o Формуле 5, исходя из показаний @ детектора (III„,) и исходя из закона изменения давления Р .подсчитываются истинные концентрации (и„ „) компонентов анализируемого вещества в потоке газа на выходе разделительной колонки 3.

Таким образом, в предложенном хроматографе, благодаря,;.-,à. ов <е в нем узла регулирования концентрации, подключенного ко входу детектора н управляющего па заданной программе концентрацией детектируемых компон тов пРи независимом регулировании токов газа в разделительной колон и детекторе, удается измерять концентрации компонентов анализируемого вещества с необходимой точностью, не зависящей от величины линейного диапазона детектора. Это в свою очередь позволяет значительно расширить диапазон измеряемых концентраций и увеличить точность проведения анализа. В результате, на предлагаемом хроматографе можно измерять концентрации отдельных компонентов, изменяющихся в широком диапазоне, даже при помощи такого узкопредельного детектора, каким является зла ктранноэахватный детектор.

Предложенное устройство может быть использовано также для обеспечения равной чувствительности детектора к пикам всех детектируемых компонентов, для чего степень разбавления этих компонентов должна соответствовать их поправочным коэффициентам, применяемым при обсчете хроматограммы данного анализируемого вещества. формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, блок стабилизации расхода газа, устройство ввода пробы, раздели-.BJIEHóè колонку, вььход которой соединен с задатчиком давления, и регулятор давления, выходная камера которого через дроссель связана с детектором, а т л и а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений за счет расширени-1,I,IaIIaaoна измеряемых концентраций, он снабжен узлом регулирования концентра ции детектируемых компонентов, выполненным в виде регулятора давления, вход которого соединен с источником газа-носителя, управляющая камера с источником программируемого по заданному закону давления, а выходная камера чеРез переменный драссель соединена с выходом разделительной колонки и непосредственно — со входом регулятора давления, связанного с детектором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по газовой хроматографии, перевод с немецкого под редакцией жуховицкого А.A. Мир, 1969, с. 12, рис. 1.

2. Авторское свиде-ельс — âî СС P

9367382, кл. G 01 N 31/08, 1972 (прототип).

699421

Составитель Л.Жаркова

Техред О „Андрейк о Корректор. М. Помо

Редактор,:А.Виноградов филиал ППП Пат т, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7215/48 Тираж 1073 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5