Интерференционно-поляризационный рефрактометр

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН, 09) (11) А

3<50 G 01 и 21/41

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2497201/18-25 (22) 13.06.77 (46) 30.07.83. Бюл. t 28 (72) М.Л.Александров, В.А.Готлиб, Н.Н.Комаров, М.В.Лейкин, Б.И.Молоч" ников и В.А.Павленко (71) Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР (53) 535.322,4(088.8) (56) 1.Лебедев А.Л., Труды, ГОИ, 5, вып. 53, 1„ 1931.

2. Авторское свидетельство СССР

М 110269, кл, G01 Ъ 9/02,,1957.

3. Замков B.ß и Радкевич В.A., Оптика и спектроскопия, 31, <111, 1971.

4. Авторское свидетельство СССР

М 148550, кл. С 01 и 21/40, 1960.

5, Молочников Б.И.,Лейкин М.В. и др, Сб. "Аналитическое приборостроение. Методы и приборы для анализа жидких сред", т. 1, ч. П, 87, Тбилиси, 1975. (54) (57) 1. ИНТЕРФЕРЕНЦИОННО-ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ РЕФРАКТОМЕТР, содержащий источник коллимированного монохроматического света, поляризатор, интерференционный узел с двумя кристаллическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между пластинами кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство, для измерения разности хода, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений путем исключения температурной и мехвнической нестабильностей, в пространстве между первой по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла и кюветой, à также в пространстве между кюветой и. второй по ходу луча кристаллической йластиной интерференционного узла установ лено одинаковое нечетное количество кристаллических пластин, идентичных кристаллическим пластинам интерференционного узла, между кристаллическими пластинами установлены элементы, разворачивающие плоскости поля. ризации света на угол, равный сумме угла между главными сечениями сне><ных с ними кристаллических о пластин и угла 90, при этом все дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между

<собой и первой кристаллической пластиной интерференционного узла, все дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собой и второй кристаллической пластиной интердеренционно- го узла, и образованные таким образом блоки укреплены в общем для них держателе.

2, Рефрактометр по v„ 1, о т л ич а ю шийся тем, что B качестве источника излучения использован оптический квантовый генератор, кристалли,-..ские пластины изготовлены иэ кал цита, а держатель выполнен иэ материала с низкой теплопроводностью и коэффициентом температурного расширения равным коэффициенту температурного расширения кальцита, например, иэ технического кальцита или оптического стекла.

3 7012

Изобретение относится к аналитическому приборостроению в области технической физики, а именно, к аппаратуре для измерения разности показателей преломления двух сред. Изобретение может быть испольэоваыо в жидкостной хроматографии, при анализе газов, в химическо", фармацевтической и других отраслях промышленности. iQ

Известны различные интерференционно-поляризационные рефрактометры, содержащие источник коллимированного монохроматического линейно поляризованного света, интерферен- 1 ционный узел, кювету со сравниваемыми средами и устройство для измерения разности хода 1-4 ).

Наиболее близким техническим решением к данному изобретению является интерференционно-поляризационный рефрактометр, содержащий источник коллимированного монохроматического света, поляризатор, интер"ференционный узел с двумя кристал- 2 лическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между пластинами кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода j 5 1.

Недостатком известного рефрактометра является значительная нестабильность, проявляющаяся в виде дрей. фа нуля рефрактометра во времени, что приводит к снижению точности из= мерений (прежде acего длительных и непрерывных измерений, характерных для жидкостной хроматографии) .Эта нестабильность вызвана колебаниями температуры кристаллических пластин (температурная нестабильность) и изменениями их взаимной ориентации (механическая нестабильность), которые приводят к неконтролируемому изменению разности хода.

Температурная и механическая нестабильности являются величинами одного порядка и повышение точности измерений может быть обеспечено лишь при одновременном исключении указанных факторов.

Цель изобретения " повышение точности измерений за счет исключения температурной и механизческой нестабильностей. 55

Это достигается тем, что в интерференционно-поляриэационном рефрактометре, содержащем источник кол-лимированного монохроматического света, поляризатор, интерференционный узел с двумя кристаллическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между ними кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода,в пространстве между первой по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла и кюветой, а также в пространстве между кюветой и второй по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла, установлено одинаковое нечетное количество кристаллических пластин, идентичных пластинам интерференционного узла, между указанными пластинами установлены элементы, разворачивающие плоскость поляризации света на угол, равный сумме угла между главными сечениями смежных с ними кристаллических пластин и угла 90, при этом все о дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и первой пластиной интерференционного узла„ все дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собой и второй пластиной интерференционного узла, и образованные таким образом блоки укреплены в оощем для них держателе.

При этом в качестве источника излучения использован оптический квантовый генератор, .кристаллические пластины изготовлены Hs кальцита, а держатель выполнен из материала с низкой теплопроводностью и коэффициентом температурного расширения равным коэффициенту температурного расширения кальцита, например иэ технического кальцита или оптического стекла.

На фиг. 1 показана принципиальная схема интерференционно-: поляризационного рефрактометра, на фиг. 2 приведен пример реализации изобретения.

Устройство содержит источник коллимированного монохроматического света, поляризатор 2, кристаллические пластины 3 и 4 интерференциопного узла, кювету 5 с рабочей и сравнительной ячейками,. фотоэлектрическое устройство 6 для измерения разности хода., одинаковое нечетное количество пластин 7 и 8, идентичных кристалли -еским пластинам интерференционного узла и установлензр и пластины 7, установленных непосредственно за пластиной 3 по ходу луча, при равенстве температуры кристаллических пластин 3 и 7 будут иметь нулевую разность хода, так как разI ности хода, приобретаемые пучками в

3 70124 ных, соответвующие плоскость поляризации на угол, равный сумме угла между главными сечениями смежных с ними кристаллических пластин и угла

90 . Пластины 3, 7 и 9 жестко соеО динены между собой и образуют блок

11, аналогично жестко соединенные между собой пластины 4, 8 и 10 образуют блок 12, Блоки 11 и 12 укреплены в общем для них держателе 13. Ið

Устройство работает следующим образом, Пучок света от источника 1 (например, оптического квантового генеРатора) проходит чеРез поляризатор

2 и направляется на первую кристаллическую пластину 3 интерференционного узла, которая разделяет исходный пучок на два пучка, линейно поляризованных в ортогональных плоскостях и имеющих некоторую разность хода.

Указанная разность хода компенсируется при прохождении разделенных пучков через систему пластин 9 и пластин установленную за пластиной 3 по ходу луча. Далее йучки проходят через рабочую и сравнительную ячейки кюветы 5, где они приобретают разность хода, пропорциональную исследуемой разности показателей преломления сравниваемых сред, и направляются на систему пластин 10 и пластин 8, которая компенсирует разность хода, возникающую при прохождении пластины

4, сводящей пучки. В результате интерференции сведенных пластиной 4 пуч-з ков света образуется эллиптически поляризованная волна, компоненты которой обладают разностью хода, пропорциональной искомой разности показа4р телей преломления сравниваемых сред.

Измерение разности хода производится с помощью фотоэлектрического устройства 6 известной конструкции (например, с помощью компенсатора Сенармона,в. котором модуляция состояния поля-

45 ризации света осуществляется ячейкой Фарадея (5)Е

Исключение температурной и меха" нической нестабильностей осуществляется следующим образом.

Два вышедших из пластины 3 пучка света после прохождения пластины 9 °

3 4 каждой из пластин, будут равны по величине и противоположны Ilo знаку.

Плоскости поляризации вышедших из пластины 3 пучков света разьорачиьаю ся пластиной 9 на такой угол, чтобы пучок, плоскость поляризации котороГО В пластине 3 лежала ь плОскОсти главного сечения, Оказался поляри" зоьанным в плоскости, перпендикулярной плоскости главного сечения пластины 7, при этом второй пучок, плоскОсть поляризации которого ь пласти не 3 была перпендикулярна плоскости главного сечения, Окажстся поляри=-Оьанным ь плоскости главного сечения пластины 7. таким Образом, необыкновенный и Обыкновенный в пласти= не 3 пучки ь Рассматри ььемой пластине

7 становятся., соответственно, обыкновенным и необыкновенным, Разности хода, приобретаемые B пластинах 3 и

7, будут соответственно равны L(flo

I 1 / су ННа ра ьн лю, что соответствует сделанному ранее утверждению, Если ь рефрактометр устаноьлено более Одной пластины 7, то, повторив приведенное выше рассуждение поимьн,-елi.aî к дал,ьнейшему прохо> ден,;ю -i! ...Оь света через

ЭЛЕН Вить!, Сб ььдинь ь н!Е t ЛОК 1 1 нетрудно получить, TG разность хода

ВЫШЕДШИХ ИЗ Олока I I пу иков сьета DaB на нулю при любом нечетном количестве пластин 7. при этом равенство нулю разности хода будет сохраняться при произвольном Одинаковом изменении температур пластин 3 и 7,так КаК

li температуpные изменения Разности хода ь каждой пос.педующей пластине будут равны по Величине 1 прот- ьоположны по знаку измененияH B . Вдыдущей пластине, =- Общее количестfao пластин 3 vi 7 l aTHo. 2д 1;-ь.-;с:-ость изменения температуры кристаллических пластин 3 и 7 В Рефрактомеiре, ьы полненном согласно изобретению, достигается за счет ьозмо :,ности установить эти ластины ьплОтную Одна к дру гой Дйполни1 f= ë ьным cpeÄcT ьoH обеспечения одинаковости изменения температуры пластин 3 и 7 может явить-" ся демпфирование тепловых колебаний окружающей средь помешением блока

11 В Оболочку из матер 4ьла с. низкой теплопроводностью. Зтии моя.но значительно улучшить соотношен,;е между скоростью выравнивания температуры

IlJlacTHH и cKopocTю изменения тем

I1epaTQ pbI На их поверхH ciH 0чеьид

701243 но, что приведенное рассмотрение влияния температуры на величин / разности хода интерферирующих. пучков света остается сп аведливым и для блока 12, состоящего из пластин 5

8 и 4 и пластин 10.

Исключение механической нестабильности достигается тем, что все дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и пластиной 3, а дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собой и пластиной 4, и образованные таким образом блоки 11 и 12 закреплены в общем для них держателе 13.

Наиболее высокая стабильность фиксации взаимного положения кристаллических пластин достигается при использовании для изготовления держа- 20 теля 13.мат риала с коэффициентом температурного расширения равным коэффициенту температурного расширения материала пластин (например, в случае применения кальцитовых плас- 25 тин используется держатель, изготовленный из технического кальцита), либо близким к нему (например для кальцитовых пластин используется держатель из стекла). 30

Держатель 13 может быть изготовлен из материала с низкой теплопроводностью, обеспечивая тем самым не только механическую стабильность фиксируемых в нем элементов, но и демпфирование температурных колебаний окружающей среды. Пример такой реализации показан на фиг. 2, где блоки, образованные жестким соединением каль. цитовых пластин 3 и 4 интерференцион- 40 ного узла с дополнительно установленными полуволновыми фазовыми пластинами 9 и 10 и кальцитовыми пластинами

7 и8, укреплены в держателе 13, изготовленном из оптического стекла. В данном случае с каждой стороны кюветы дополнительно установлено по одной пластине 7 и 9, причем главные сечения всех кальцитовых пластин 3, 7, 8 параллельны, а фазовые полуволновые пластины 9 и 10 разворачивают плоскости поляризации пучков света на угол 90О, Стрелками 14 показаны направления оптических осей кристаллических пластин.

В частном случае, когда угол между главными сечениями кристаллических пластин равен 90, устанавливаемые между ними пластины 9 и 10 могут не разворачивать плоскость поляризации света. Тогда вместо пластин 9 и 10 могут быть слои изотропного ве" щества, например, воздуха, оптического клея и т,п.

Предложенное в изобретении выполнение интерференционно-поляризационного рефрактометра позволяет повысить точность измерения разности хода до 10 -10, причем для этого не требуется трудоемкое,дорогостоящее и сложное термостатирование всего рефрактометра, Достижение точности измерения разности хода 10 -10 позво. ляет получить точность измерения разности показателей преломления до

Т 10 при использовании кюветы всего .

1 мм длиной (при этом объем исследуемых сред не превысит единиц микролит» ров). Указанные свойства важны при использовании интерференционно-поляризационного рефрактометра в качестве высокочувствительного микрообьемного детектора для жидкостной хроматографии, 701243

Составитель Н. Гусева

Редактор Т.Колодцев Техред Т.Фанта Корректор A. Повх

Заказ 6547/3 Тираж 873 Подлисное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул. Проектная, 4