Способ получения пека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ :ТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 241077 (21) 2536222/23-04 (51)М. Кл. с присоединением заявки М2

С 10 С 1/16

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открыти и (23) Приоритет (53) УДК 665. 77 (088. 8) Опубликовано 05.12.79. Бюллетень N9 45

Дата опубликования описания 051279 (72) Авторы изобретения

М. Н. Ильина, Г. В. Плевин, 3. М. Бабенко и О. B. Ситников (71 ) ЗаяВИтВдЬ Государственный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт электродной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА

Изобретение относится к способам получения нефтяных пеков и может быть использовано в электродной промышленности при изготовлении графитированных электродов, ниппелей и других видов иэделий.

Известен способ получения пека с высокой степенью ароматизации (1).

Пек получают из нефтяных остатков нагреванием при 300-500 С при непосо )R редственном контакте сырья с нвокисляющим агентом (пар, разнообразные угле водороды или горячий газ), нагретым до 400 — 2000 С, с последующим поддержанием этой температуры в течение 15

0,5-20 ч для осуществления реакции крекинга, поликонденсации и ароматизации. Получают пек с температурой размягчения 130 — 300 С, коксовым остатком 40-80% и отношением Н/С 20

0,4-1,1. однако пек, полученнь1й этим способом, не пригоден для пропитки электродов вследствие высокой темпЕратуры размягчения. 25

Известен способ получения электродного пека на основе сернистых и малосернистых нефтяных крекинг-остатков. Поликонденсацию провОДЯт при

2 высокой температуре (460-500 С) и давлении (15-35 атм) (2) . однако полученный пек не удовлетворяет требованиям на пропитывающий материал. пек имеет низкое содержание мальтенов (8-27%),повышенную вязкость, которую рекомендуется снижать добавками олеиновой кислоты и оП-7, высокую температуру размягчения (87-90 С).

Наиболее близкинт.к изобретению является способ получения пека из нефтяных крекинг-остатков (смолы термической переработки нефтяного сырья) путем их термообработки при температуре 320-470 С и давлении

1-20 ат (3).

Реакционную массу перегоняют и получают легкие фракции и пек с температурой размягчения > 60 С.

Полученный пек используют в качестве связующего и для пропитки при изготовлении электродов. однако получаемый пек имеет недостаточно высокое качество. Так последний содержит много компонентов, нерастворимых в хинолине (3-20%)

Целью изобретения .является повышение качества целевого продукта.

701940

76,4

46,8

ЦНИИИИ Заказ 7626/22 Тираа 609 Подписное

Филиал ППП Патент ", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Поставленная цель достигается способом получения пека путем предварительного нагрева нефтяных крекингостаткон до 150-160 C u термообработки нагретого сырья путем постепенного нагрева до 230-250 С и выдержки

5 при данной температуре в течение

4-6 ч с последующим постепенным нагреном полученной реакционной смеси до 320-350 С и выдержки ее в течение 2-4 ч при скорости постепенного нагрева 5-10 град/ч. Способ пронодят с отводом образующихся в процессе термообработки легких фракций. отличительные признаки способа .заключаются;Н предварительном нагре:ве исходного сырья до 150-160 С и

:проведении термообработки в выше:указанном режиме.

В качестве исходного сырья исполь зуют тяжелую пиролизную смолу с плот- с, ностью 1,03-1,1 г/см . гО

Пример 1. Исходное сырье тяжелая пиролизная смола (побочный продукт производства этилена и прОпилеНа) имеет, следующие характеристики:

Плотность 69, г/см> 1,07 25

Содержание воды. Ъ 2,0

Коксовый ост ат ок, % I 1t0

Коэффициент преломления 1,62 при 20" С

Молекулярный вес 390 ЗО о

Сырье нагренают до 150 С и загружают в куб емкостью 50 м, оборудо3

Ванный газовым обогревом, и подвергают термообработке следующим образом)а температуру сырья повыаают до )250 С 35 при скорости нагрева 10 град/ч и при о

250 С выдерживают в течение 5 ч.

Затем реакционную смесь нагренают до

350ОC со скоростью нагрева 10 град/ч. и при 350 С выдерживают н течение 4 ч.щ

Легкие фракции, образующиеся в процессе термообработки, выводят из процесса. Термообработку проводят при атмосферном давлении. характеристика полученного пека:

Температура размягчения (кольцо и

Стержень) С 72,0

Плотность, г/см 1,201

Коксовый остаток,Ъ

{1003-выход летучих,Ъ) 43,8

Содержание, % веществ, нерастврримых в (голуоле в 3 инолине в изооктане (мальтены)

Содержание асфальтенов,Ъ 26,7

Отношение С/Н 5,8

Содержание серы,% 0,08

Вязкость, П3 при 130 C 29,7 при 140 С 8,0

Температура начала смачивания, С а

Поверхностное натяжение при 130 С, дин/см 18,0

При скорости нагрева сырья 50, 30, 20, 10 и 5 град/ч выход пека составляет 10, 25, 35, 50 и 45-50 (увеличивается время термообработки сырья) вес.Ъ соотнетственно.

Результаты„ полученные при пропитке обожженных электродов диаметром

60 мм пеков, полученных предлагае-, мым способом."

Привес,Ъ 17

Удельное сопротивление, ом;мм /м 5-23

Предел прочности на изгиб, кг/см .63

Предел прочности на ра э рын, к г/см 111,7

Степень графитизации 0,813

Результаты, полученные при пропитке электродов диаметром 300 мм.

Привес,% 11-13

Удельное сопротивление, ом,мм /м 6,5-7,6

Выход кокса,Ъ 51-54

Таки".: образом, проведение способа согласно изобретению приводит к сохранению реакционноспособных соедиНЕНКй з;.,- -фРаКЦИй 1МаЛЬтЕНОН) В ПЕке. Последнее придает пеку необходимые свойства пропитынающего материала пои высоком коксовом остатке.

Формула изобретения

Способ получения пека путем термообработки нефтяных крекинг-остатков с отгоном получаемых легких фракций, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, исходное сырье преднарительно нагревают до 150о

160 С и термообработку проводят путем постепенного нагрева до 230о

250 C и выдержки при .данной темпе-. ратуре в течение 4-6 ч с последующим постепенным нагревом полученной реакционной смеси до 320-350 С и выдержки ее н течение 2-4 ч при скорости постепенного нагрева 5-10 град/ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Великобритании

Р 1391490, кл. С 5 Е, опублик. 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

9 388613, кл. С 10 B 5/16, 1973.

3. Заявка ФРГ Р 2166203, кл. 12 ь 1/02, опублик. 1974 (прототип).