Способ определения формальдегида в сточных водах

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АЭТОРСКОМУ СВИДИХЕЛВСТВМ

Союз Советских

Соцлталистииеских

Республик >715997 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.01.78 (21) 2569481/23-25

Ь с присоединением заявки № (23) Приоритет.— (51) М. Кл.

G 01 N 31 08

Геаударатаеккий кемктет

СССР аа делам кэеаретеккй

N вткриткй

Опубликовано 15.02.80. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 25.02.80 (53) УДК 543.544 (088.8) - (72) Авторы изобретения

В. Н. Ткачева и М. Ф. Прокопьева

Отдел водного хозяйства промышленных и населенных мест в г. Ташкенте

Всесоюзного научно-исследовательского института водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к усовершенствованному способу определения формальдегида в сточных водах и может быть использовано для контроля состава сточных вод заводов, производящих синтетические смолы на основе формальдегида при сбросе сточных вод на очистные сооружения.

Широко известны способы хроматографического определения формальдегида на полимерных сорбентах.

Известны также способы определения малых концентраций формальдегида на по- 10 лимерных сорбентах (1) . Чувствительность определения невелика и составляет примерно 0,1 /е.

Кроме того, известен способ определения формальдегида путем хроматографического разделения анализируемой смеси на полимерном сорбенте с последующим детектированием разделенных компонентов (2).

Недостатком известного способа является также недостаточная чувствительность опрс:г,« I пя, обусловленная тем, что нельзя увеличить объем пробы сточной воды, вводимой в хроматограф (более 0,15 мл), 2 не вызывая перегрузки хроматографической колонки.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу перед хроматографическим разделением исходный раствор смеси обрабатывают аммиаком и затем концентрируют полученный, гексаметилентетрамин упариванием, а детектирование осуществляют пламенно-ионизационный детектором.

Способ осуществляется следующим образом.

Проводят предварительное концентрирование формальдегида, используя его способность образовывать уротропин в присутствии аммиака.

К сточйой воде, содержащей формальдегид, добавляют аммиак и оставляют на

1 ч при комнатной температуре. Затем концентрируют получечный гексаметилентетрамин (уротропин) упариванием. Из упаренного раствора хроматографируют уротро пин на полимерном сорбенте полисорбе-1 (сополимер стирола и дивинилбензола) с пламенно-ионизационным детектором.

599?

М

1000

36,0

39,1

8,5

36,0

1500

34,7

1500

36,0

36,0

34,6

3,7

8,0

1000

38,9

3,6

1000

2,9

3,5

6 1500

1,8

1,9

5,5

0,9

0,95

Формула изобретения

Составитель Э. Скорняков

Р.дактор И. Шубина Техред К. Шуфрич Корректор М. Шароши

Заказ 9520/41 Тираж 1019 Подписное

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

71

Пример. К 1 — 1,5 л исходной сточной воды, содержащей формальдегид в концентрации 1.104%, добавляют 10мл 10% раствора аммиака и оставляют стоять 1 ч. Затем раствор упаривают на водяной бане, соблюдая осторожность, чтобы не допустить потерь уротропина вследствие его возгонки. Для этого края выпарительной чашки полностью погружают в воду. Выпаривание ведут до объема 2 — 3 мл переводят упарен ный раствор в пенициллиновую склянку, смывают чашку водой и доводят общий объем упаренного раствора до 5 мл и 0,15 мл это го раствора вводят в хромато1раф. Хроматографирование уротропина основано на его способности возгоняться.

Условия хром атографирования следующие: сорбент-полисорб-1, длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура колонки 190 .

В связи с тем, что уротропин разлагается на формальдегид и аммиак при 263, температуру испарителя устанавливают на

250 . во избежание разложения,уротропина. Расход газа-носителя азота 30 мл/мин, 1. Способ определения формальдегида в сточных водах путем хроматографического разделения анализируемой смеси на полимерном сорбенте с последующим детектированием разделенных компонентов, отлачающийея тем, что, с целью повышения чувствительности определения, перед хроматографическим разделением исходный раствор смеси обрабатывают аммиаком и затем концентрируют полученный гексаметилентстрам. п упариваннем.

4 водорода 40 мл/мин, воздуха 300 мл/мин.

Детектор — пламенно-ионизационный. В этих условиях время удерживания уротропина составляет 15,56 мин.

Калибровку хроматографа проводят по стандартным растворам формальдегида, которые проходят точно такую же обработку, как и анализируемый образец.

Результаты анализа модельных растворов формальдегида приведены в таблице.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает повышение чувствительности в 20 — 30 раз и позволяет анализировать сточные воды с содержанием формальдегида 1 104%. Увеличение чувствительности достигается: за счет предварительного концентрирования формальдегида путем- перевода его в нелетучий уротропин и упаривания раствора уротропина; за счет того, что формальдегид хроматографируется в виде уротропина. Пламенно-ионизацион 9 ный детектор более чувствителен к уротропину, чем к формальдегиду.

49 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что детектирование компонентов осуществляют с применением пламенно-ионизационного детектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Устиновская И. А. и др. Химическая промышленность, 1972, № 5, с. 74.

59 2. Ткачева В. Н. и др. Заводская лаборатория, 1977, № 6, с. 666.