Способ получения диспропорциональной канифоли

 

Союз Советскни

Социалистические

Республик

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 73 1 790 (61) Дополнительное к а вт. свил-ву (22) Заявлено 28.06.77 (21) 2500043/23-05 (5! )М. Кл. с присоелинением заявки №

С 09K 1/04

Йвудеретееииый кемитет

СССР (23) П риоритет де делам изебретений и открытий

Опубликовано 30.06.81.,бюллетень ¹ 24 (53) УДК 668.472 (088.8) Дата опубликования описания 30.06.81 (72) Авторы изобретения

Е. Г. Полуйко, H. П. Ъ|кова и A. С. Парщуков (71) Заявитель

Бентральный. научно-исследовательский и проектный институт лесохпмической промышленности

Ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙИСПРОПОРБИОНИРОВАННО11 .

КАНИФОЛИ

Изобретение относится к способу получения модифииированных видов канифоли, используемых, например, в качестве вмульгатора при производстве синтетического каучука.

Известен способ получения диспропор5 тптонированной кантефоли и использованием йода и серы в качестве катализатораЩ.

Продукт, полученный ° .этим способсам, имеет следуютпие характеристики: массо-, вая дели дегидроабиетиновой кисло ты

25 % массовая доля абиетиновой кислоты Х-25 %, кислотное число 155-165.

Продукт, полученный данным способом имеет низкую степень диспропорииониpoG BH39e

Наиболее бттизким к предлагаемому: изобретению является способ получения диспропорпионирсванной канифоли, при котором нагрев канифоли вещ т при 180260 С в среде ".органического расшорителя в присутствии йода в течение 1,52 ч (2)..,,В конечном продукте массовая доля дегидроабиет иновой кислоты

2 (степень диспропорпионирования канифоли) составляет 30-32 %, кнслзтное число

150-170, содержание абиетиновой кислоты ниже 5 %.

Однако известный способ диспропорпионирования канифоли не позволяет получить продукт с максимальным содержанием дегидроабиетиновой кислоты.

Бель изобретения - повышение степени диспропорыионирования канифоли.

Это достигается тем, что диспропор яонирование канифоли ведут путем нагревания исходной кантфоли с йодсем в среде органического растворителя, реакпионную массу после полного отгона растворителя при 160-180 С нагревают в течение

0,3-1 ч до 200-230"С и выдерживают при данной температуре 0,5-1,0 ч .

Прим ер 1 . .100вес.ч.талловой канифоли пвет марки N с кислотным числом 167 мг. КОН/г, массовой допей абиетиновой кислоты 48 %, массовсй, долей дегидроабиетиновой кислоты 6 % нагревают в 50 вес. ч. гептана с 0 5

73 вес. ч. йода до 180 С и выдерживают один час до полного удаления растворителя. Затем, после полной отгонки раст ворителя, температуру реакционной массы повышают в течение 0,3 ч до, 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Выход диспропорционированной каироли 99 %, цвет марки g, кис лотное число 165 мг КОН/г, массовая доля дегидроабиетиновой кислоты 44 %, массовая доля абиетиновой кислоты 0,8%, массовая доля неомыляемых веществ 6 %.

Пример 2 . 100 вес. ч талловой канироли цвет марки N с кислотным числом 165 мг КОН/г, массовой долей абиетиновой кислоты 43 %, массовой долей дегидроабиетиновой кислоты 7 % нагревают в 50 вес. ч. легкого бензина с

0 5 вес. ч. йода до 160 С и выдерживаО ют один час до полного удаления раствс рителя. Затем, после полной отгонки расч» ворителя, в течение О, 6 ч поднимают

О температуру реакционной массы до 220 С и выдерживают при этой температуре

0,8 ч.

Выход диспропорциониров анной канифоли 99 %, цвет марки N кислотное число 164 мг KOH/ã, массовая доля абиетиновой кислоты 0,5 %, массовая доля неомыляемых веществ 7 %, массовая доля дегидроабиетиновой кислоты 42 %.

Пример 3 . 100 вес. ч. сосновой живичной канжроли, цвет марки Й с кислотным числом 168 мг КОН/г, массовой долей абиетиновой кислоты 43 %, массовой долей дегидроабиентиновой кислоты 8 % нагревают в 50 вес. ч легкого бензина с 0,3 вес. ч. йода до 166С и выдерживают один час до полного удалении растворителя. Затем, после отгонки растворителя, температуру реакционной массы в течение 0,3 ч повышают до 220 С и выдерживают при этой температуре 0,5 ч.

Выход диспропорционированной канифоли 99 %, цвет марки п кислотное чис1 7&0 4 ло 165 мг КОН/r, массовая доля дегидроабнетиновой кислоты 44 %, массовая доля абиетиновой кислоты 0,8 % и

MBccoBRH доля неомыляемых веществ 3,7%.

П р и м e p 4 . 100 вес, ч сосновой экстракционной канифоли цвет марки 13 с кислотным числом 153 мг КОН/г, массовой долей абиетиновой кислоты

37,5 %, массовой долей дегидроабиетиio новой,кислоты 5 % нагревают в

50 в. ч. легкого бензина с 0,5 вес. ч йода до 170 С и выдерживают один час до полного удаления растворителя. Затем, после отгонки растворителя, температуру

is реакционной массы в течение 1 ч повышают до 230 С и выдерживают при этсй температуре один час.

Выход диспропорционированной канифоли 99 %, цвет марки G кислотное

20 число 151 мг КОН/г, массовая доля дегидроабиетиновой кислоты 40,3 %, массовая доля абиетиновой кислоты 1,2 %, массовая доля неомыляемых веществ 8 %.

Пример 5 . 100 вес. ч. живич25 ной канифоли цвета марки М, с кислот ным числом 169 мг КОН/г, массовой долей абиетиновой кислоты 43 %, массовой долей дегидроабиетиновой кислоты

9 % нагревают в 50 вес. ч. легкого

ЗО бензина с 0,5 вес. ч йода до 160 С и выдерживают один час дс полного удаления растворителя, Затем, после отгон- ки растворителя, в течение 0,5 ч температу у реакционной смеси повышают до

220 С и выдерживают при этой температуре один час.

Выход диспропорционированной канифоли

99 %, цвет марки N кислотное число

166 мг КОН/r, массовая доля дегидроабиетиновой кислоты 40 %, массовая доля абиетиновой кислоты 2 %, массовая доля неомыляемых веществ 6 %.

В таблице представлены данные по качеству диспропорпионированной кани о45 ли, полученной предлагаемыл". и известным способами.

Кисл отн ое число мг КОН/г 150-1 70

Массовая доля дегидро абие тин овой кисло1ы, 30-32

165 164 165 151 166

44 42 41 403 49

731 790 б

Продолжение таблицы

Норма

Показатели продукт по изобретению по примерам продукт по известному способу

l 2 3 4 5

Массовая доля абиетиновой кисло1ь:, %

4-5

08 05 08 1 2 2

Массовая доля неомыляемых веществ, %

10-1 2

6 7 3,7 8 6

Составитель Н. Хрусталева

Техред С. Мигунова Корректор М. Шароши

Редактор Т. Колодцева

Заказ 45 19/1 7 Тираж 684

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППГ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из представленных в таблице данных следует, что степень диспропорпионирования канифоли, полученной BpellnaraeMbrM значительно выше, чем полученной известным способом.

Формул а изобретения

Способ получения диспропорлионированной канифоли путем нагревания канифоли с йодом в среде органического. растворителя, о т л н ч а ю и и и с я тем, что, с целью повышения степени диспро» порлионирования канифоли, нагрев производят в течение 1 ч при температуре

160-180 С с одновременным отгоном

О растворителя, затем в течение 0,3-1 ч температуру смеси поднимают до 200230 С и выдерживают продукт при данной о температуре 0,5-1 ч.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

Х. Патент Великобритании ¹ 1021757, кл.- С 3 9, опублик. 09.03.66.

2. Авторское свидетельство И 211545, кл. С09Р 1/04, 19.03.66 (прототип).