Способ полимеризации канифоли

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1> 45682!

Союз Советских

Социалистических

Реслчблик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.04.72 (21) 1779405/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.01.75. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 07.03.75 (51) М. Кл. С 09f 1/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и OTKpblJHH (53) УДК 668,472(088.8) (72) Автор изобретения

Л, М. Старкова

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ КАНИФОЛИ

Изобретение относится к технике получения полимеризованной канифоли, которая применяется в различных отраслях промышленности, в частности в кабельной технике для производства масляно-канифольных составов.

В настоящее время полимеризация канифоли производится в растворах бензина, бензола, толуола н других неполярных растворителей в присутствии катализатора, которым чаще всего является серная кислота. При этом процесс весьма продолжителен (6 — 7 ч), образуется большое количество окисленных смол (8 — 10%) и необходимо применять высокие температуры отгона растворителя, что оказывает влияние на качество полимеризованной канифоли. Технологическая схема производства полимеризованной канифоли сложна.

С целью упрощения технологии, сокращения времени реакции и устранения образования окисленных смол согласно изобретению применяют полярный растворитель, способный смешиваться с водой — ацетон, этилформиат и др. Использование полярного растворителя активизирует протекающую по ионному механизму реакцию образования димеров смоляных кислот канифоли. Время реакции сокращается в несколько раз. Кроме этого, применение смешивающихся с водой растворителей позволяет проводить очистку полимеризованной канифоли в более мягких условиях, чем в случае использования бензина и бензола (т. кип. 80—

180 С). Очистка полимеризованной канифоли от ацетона и этилформиата может осуществляться путем разбавления реакционной сме5 си водой и отделения канифоли без нагревания.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Готовят 30 — 50%-ный раствор канифоли в

10 ацетоне или этилформиате. При перемешивании при комнатной температуре в раствор вводят 80 — 85%-ную серную кислоту в количестве

15 — 20% от веса канифоли. В результате выделения тепла при реакции полимеризации

15 происходит незначительный подъем температуры реакционной смеси. После 20 — 25 мин полимеризованная канифоль выпадает в осадок, реакционную смесь разбавляют водой, твердую фазу отделяют, промывают водой от

20 серной кислоты и высушивают.

В результате такой обработки температура плавления канифоли повышается более, чем на 40 С, йодное число снижается на 20 — 30%.

25 Окончание промывки полимеризата водой от серной кислоты определяется по величине рН

IIp0MbIBHbIx вод. Сушка канифоли проводится при температуре около 100 †1 С. Органический растворитель, содержащийся в промыв30 ных водах, отгоняется от них по известной

456821

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатель

0,05 в 50%-ном

0,3 в 40%-ном растворе

20 — 25

Продолжительность реакции, ч

100 †1

Температура нагрева канифоли при отделении растворителя, С

Расход растворителя на 1 т канифоли, т

Количество окисленных смол, 00

Количество промывнОй воды для отмывки катализатора на 1 т канифоли, т

Выход полимеризованной канифоли, 0, Расход NaCI или Na $04 для разрушения эмульсии на 1 т канифоли, т

Температура размягчения, С

Кислотное число, мг КОН/г

Цветность

8 — 10

0,3 — 0,8

96 — 98

Отсутствует

90 — 92

0,4 — 0,6

94 — 105

145 — 158

92 — 99

145 †1

Предмет изобретения

Составитель Т. Бровкина

Редактор Е. Хорина Техред Е. Борисова Корректор В. Кочкарева

Заказ 385/5 Изд. № 1025 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 технологии и может быть в дальнейшем использован для растворения канифоли.

Кислые сточные воды подвергают очистке методами, применяемыми в настоящее время при полимеризации канифоли.

Пример 1. Готовят 40%-ный раствор канифоли и при перемешивании при комнатной температуре небольшими порциями прибавляют 80%-ную серную кислоту в течение 2—

3 мин в количестве 20% от веса канифоли.

Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 30 — 35 С. Смесь оставляют без перемешивания, и через 20 — 25 мин полимеризованная канифоль выпадает в осадок. Реакционную смесь разбавляют водой, отделяют осадок канифоли, промывают водой и высушивают. Температура плавления полимеризованной канифоли +127 С, кислотное число 145 мг КОН/г, йодное число 100 г/г.

П р им ер 2. Готовят 50%-ный раствор каСпособ полимеризации канифоли в органическом растворителе в присутствии катализатора — серной кислоты, отличающийся нифоли в этилформиате и добавляют, как в примере 1, 85%-ную серную кислоту в количестве 15% or веса канифоли. Температура самопроизвольно повышается до 35 — 37 С. Че5 рез 2 — 3 мин масса загустевает, после чего ее разбавляют водой в пятикратном количестве по отношению к весу канифоли. Полимеризованную канифоль отделяют, промывают водой и сушат. Выход 98%. Температура размягче10 ния полимеризованной канифоли 98 С, кислотное число 156 мг КОН/г.

В таблице приводятся сравнительные данные по условиям процесса и качеству продукта, соответствующим известному и предлагае15 мому способам.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет снизить время реакции, уменьшить количество окисленных смол и увеличить выход полимер ивов анной кани20 фоли. тем, что, с целью упрощения технологии, сокращения времени реакции и устранения образования окисленных смол, реакцию проводят в среде полярного органического растворите25 ля, смешивающегося с водой.