Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина
АНИЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик 740770
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150975 (21) 2175456/23-04 с присоединением заявки N9— (23) Приоритет—
Опубликовано! 150680, Бюллетень N9 22
Дата опубликования описания 150680 (51)м. Кл,2
С 07 Р 233/72
Государственный комитет
СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 783 (088. 8) (72) Авторы изобретения
Б.И.Но,B.K.Pûêîâ, С.Ю.Сизов,C.Â.Ñóõàíîâ, В.Е.Шишкин,Л.В.Шуйская и В.И.Шустов
Волгоградский политехнический институт и Волжский завод органического синтеза (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
5-(2-МЕТИЛМЕРКАПТОЭТИЛ)-ГИДЛНТОИНА г (99,03%) гидантоиПолучают 92,6 на.
Найдено,е: C
Н
S
Св
41, 181 41, 23;
5,60; 5i59r
15,91; 15,88;
18,50; 18,54.
Н o гОаБИзобретение относится к технологии нефтехимического синтеза, в частности, к способу получения 5- (2-метилмеркаптоэтил) -гидантоина, который используется в качестве полупродукта в производстве метионина.
Известен способ получения 5-(2метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии аммиака в течение
1,5 ч (1).
Недостатком известного способа является значительная продолжитель- 15 ность процесса, С целью устранения этого недостатка предлагается способ получения
5-(2-метилмеркаптоэтил) — гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопро- 20 пионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия, При этом желательно испольэовать мета- 25 бисульфит калия или карбонат калия в количестве не менее 0,01 моль на
1 моль 2-метилмеркаптопропионового ,альдегида. Длительность процесса взаимодействия 1 ч, 30
Пример 1. (с применением метабисульфита калия) . В реактор емкостью 1000 см загружают 310 мл воды, 120 г бикарбоната аммония, 30 r цианистого натрия, 1,2 г метабисульфита калия и перемешивают до полного растворения ингредиентов.
Затем загружают 56,5 r 2-метилмеркаптопропионового альдегида (в пересчете на 100Ъ-ный продукт). Смесь при перемешивании быстро нагревают до
60 С, а затем в течение 1 ч постепенно поднимают температуру до 84 С.
Получают прозрачную реакционную смесь, не содержащую непрореагировавшего альдегида и смолообразных продуктов его конденсации. Для выделения гидантоина отгоняют в вакууме
200 мл воды при температуре не выше
80-84 С, остаток охлаждают. Выпавший в осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира.
740770
8 г (99,25%) гидантст
Получают 92, ина.
Найдено, Ъ
С 41, Н 5,6
И 15, $18, Сан 1О
С 41, N 16
18, 31; 41,18;
9; 5,77у
84; 16,10;
61; 18,68.
НОэ$
36; Н 5,78;
07; 0 18737;
42, Вычислено,%:
Формула изобретения
Составитель М. Золотарева
Редактор Н.Потапова Техред А. Щепанская Корректор B,Áóòÿãà
Подписное
Заказ 3144/28 Тираж 495
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
Вычислено,%:С 41,36; Н 5,78
Ы 16,07; О 18,37
$ 18,42.
Пример 2- (с применением карбоната калия). В реактор емкостью
l000 см загружают 310 мл воды, 120 F бикарбоната аммония, 30 г цианистого натрия, 0,75 г карбоната .калия и перемешивают до полного рас. творения ингредиентов. Затем загружают 56,5 r (в пересчете на 100%-ное вещество) 2-метилмеркаптопропионового альдегида. Смесь. при постоянном перемешивании быстро нагревают до 60 а затем в течение 1 ч смесь нагревают до 84 С.
Получают прозрачную реакционную смесь, не содержащую исходного альдегида и смолистых веществ. Для выделения гидантоина отгоняют в вакууме 210 мл воды при температуре не выше 80-84 С, остаток охлаждают, Выпавший в осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира.
Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил) -гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Chem. Abstr, 78,84406Ь
1973 (прототип) .
