Устройство для измерения тепловых эффектов реакций

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<1>781686

1 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 24. 04. 78 (21) 2611922/26-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 2311,80, Бюллетень Ж 43 (51)М, Кл.з

G .01 N 25/48

Государственный комитет

СССР яо делам нзобретеннй н открытмй (53) УДК 543 (088. 8) Дата опубликования описания 2 3° . 11 ° 80

В. С. Масляев, И. Ф. Панечко н Г.В. Чудаева

I (72) Авторы изобретения

Донецкий ордена Трудового Красного Знамени, ."/,":,;,;, ., ; . Ц, . политехнический институт

P1) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ

ЭФФЕКТОВ РЕАКЦИЙ

Изобретение относится к экспериментальной химии и может быть использовано в промышгенных техноло- гических схемах при измерении тепловых эффектов в процессе проведения реакции веществ с газом.

Известно устройство, состоящее иэ кварцевой пробирки для пиролиза, кварцевой лодочки, кварцевых капилляров дгя подачи продуктов деструкции в анализатор, крана для отключения ячейки во время пиролиэа, шги- фа и разъема для герметизации реакционного объема микропечей, позво- ляющее проводить периодический контрогь пиролиэа в равновесных условиях 11 .

Недостатком устройства является отсутствие контрогя вообще какой-гибо температуры иссгедуемого вещества во время реакции, невозможность проведения пирогиза при различных давлениях и температуре.

Известно устройство для осуществления пиролиза, состоящее из стеклянной ампугы со штуцерами для ввода и вывода газа-носителя, чехлом для термопара, в котором помещена термопара, печи, вибратора создающего псевдоожиженный сгой 1,2).

Недостаток устройства — отсутствие регистрации тепловых эффектов реакции, протекающих в твердом образце, невозможность проведения процесса при различных давлениях, температуре и количествах газа-носителя. Кроме того, применение вибратора создает дэпопгнитегьные трудности в экспериментагьной работе.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому явгяется устройство для измерения тепговых эффектов реакций, содержащее кррпус с реакционной камерой, закрытой проб15 кой, штуцеры для ввода и вывода газа и измерители тепговых величин P) .

Однако известное устройство Не обладает достаточной точностью.

Цегь изОбретения — повышение точ20 ности.анагиэа.

Цель достигается за счет того, что в устройстве для измерения тепловых эффектов реакций, содержащем корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры дгя ввода и вывода газа и измеритеги тепловых величин, в нижней части камеры выполнена закрытая сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом

30 со штуцером вывода газа и снабженная

781686 в верхней части заглушкой в виде зонта трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отверстие.

В процессе протекания химических реакций дифференциальная и интегральная температура образца измеряется термопарами, помешенными непосред» ственно в образец исследуемого вещества, находящегося, в раекционной камере, что увеличивает точность измерения параметров при различных термодинамических условиях.

Вторичные газообразные продукты реакции, выделяющиеся из исследуемого образца, уносятся потоком газаносителя, поступающего в верхнюю часть реакционной камеры, и выходит через отверстие в нижней пробке с последующей подачей, в газоанализатор.

В случае проскока частичек вещества через сетку они задерживаются в камере-ловушке, благодаря чему исключается возможность попадания частип вещества в коммуникации газоанализатора, а также способствует увеличению точности колличественного определения теплового эффекта s данный момент времени.

Таким образом, благодаря конструктивным особенностям устройства для проведения химических реакций обеспечивается возможность непрерывного измерения фактических тепловых эффектов реакции непосредственно в твердом образце при различных заданных термодинамических условиях и Ко личествах газа-носителя.

На чертеже схаматически иэобрежено устройство для проведения химических реакций.

Устройство содержит цилиндрический корпус 1, верхнюю пробку 2 с вваренными в нее чехлами 3 и 4 для термопар, являющихся измерителями тепловых величин, концы которых установлены на расстоянии 3-5 мм.от сетки

5, отделяющей реакционную камеру 6 от установленной в ее нижней части .полости 7 камеры-siozymKH для твердого вещества. штуцер 8 для ввода газа- йосителя вварен в верхнюю часть

„корпуса 1 на расстоянии 1-4 мм От нижней части пробки 2. В нижнюю

Масть корпуса 1 ввинчена пробка 9, которая верхним концом прижимает сетку 5 к бортику, образованному различными диаметрами выточки в корпусе 1 и пробки 9. В верхней части . пробки 9, в полости 7 установлена вертикально трубка 10„ с одним, по крайней Йере, радиальным отверстием и заглушкой в виде зонта в верхнем торце. В нижней части пробки 9 выполнена резьба, с помощью которой устанавливается уйлотняющая гайка

11 штуцера 12; рр я Йывода газа, с которым трубка 10 соединена каналом.

S5

После окончания эксперимента производят анализ величины теплового эффекта в каждой точке по качественному и количественному составу газообразных продуктов реакции по кривым термограмм и газоанализатора.

С помощью предлагаемого устройства для проведения химических реакций в различных гермодииамических условиях изучаются различные процессы, протекающие при нагревании твердых вещесть до 1000 С или охлаждении,(-70ОС), давлениях до 100 кг/см или вакууме

2. до 10 мм рт.ст. при различных количествах газа-.носителя, протекающего через исследуемый образец. Поскольку во время эксперимента непрерывно регистрируются тепловые эффекты реакции, протекающие в твердом образце, с одновременным качественным и колиЛля герметизации реакционной камеры

6 между пробками 2 и 9 и корпусом

1 устанавливаются прокладки 13.

Внутрь чехлов 3 и 4 помещаются дифференциальная 14 и интегральная 15 термопары. Для поддержания необходимого давления в реакционной камере на штуцере 12 устанавливается дроссель 16.

При проведении исследования в корпусе 1 предварительно устанавливается пробка 9 совместно с трубкой 10, сеткой 5 и прокладкой 13. Верхней частью пробки 9 прижимается сетка 5 и прокладка 13, а в нижнюю часть устанавливается гайка ll со штуцером 12 и

)5 дросселем 16. В реакционную камеру

6 в корпусе 1 при снятой пробке 2 производится загрузка навески исследуемого образца, после чего пробку

2 устанавливают в верхнюю часть корщ пуса 1 вместе с чехлами 3 и 4 для термопар, которые помещают в твердый образец, а затем уплотняют с помощью прокладки 13 реакционную камеру 6. Проверяют устройство на герметичность, после чего помещают, например, в блок термостата (на чертеже не показан) с программным регулированием скорости изменения температуры. В чехлы 3 и 4 термопар помещают дифференциальную 14 и интеграль-.

30 ную 15 термопары, которые подсоединяются к записывающим и регистрирующим приборам. Ь туцер 8 подсоединяют к регилируемому по количеству газаносителя устройству, а штуцер 12

35 через дроссель 16 присоединяют, например, к газоанализатору (на чеРтеже не показан).

По мере изменения температуры и протекания реакции в исследуемом образце гаэ-носитель проходит через исследуемое вещество и вместе с продуктами реакции (s необходимом интервале температур во время тепловых эффектов) из реакционной камеры через дроссель поступает в газоана45 лизатор.

781686

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 8120/47 Тирам 1019 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

I чественным определением различных продуктов реакции в газоаналиэаторе увеличивается точность измерения параметров в процессе реакции. При этом возрастает количество информации, получаемой в результате единичного проведения процесса, что позволяет сок-- ратить время и стоимость длительных и дорогостоящих экспериментов.

Устройство для измерения тепловых эффектов реакций, содержащее корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры для ввода и вывода газа и измерители тепловых величин, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, в нижней части камеры выполнена закрытая сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом со штуцером вывода газа и снабженная в верхней части заглушкой в виде зонта трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отверстие.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 352214, кл. G 01 N 31/08, 1970.

2. Барре П. Кинетика гетерогенных процессов М., Мир, 1976, с. 45.

15 3. Авторское свидетельство СССР

Р 307336, кл. G N 31/08, 1969 (прототип).