Активный диамино-2-карбоксиантрахино-новый краситель для шерстяныхволокон
<111804676
Сокзз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТЯУСКОНУ Св ИТИЯЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 210377 (23) 2464591/23-05 с присоединением заявок 9 2464592/05
2464583/05 (511М. Каз
С 09 В 62/06
С 09 В 62/467
0 06 P 1/38
0 06 P 3/14 (53) УДК 677.842. .35(088.8) Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.81. Бюллетень М 6
Дата опубликования описания 150281 (72) Авторы изобретения
М.А. Чекалин, Б.A. Королев, E. È .. Кашковск и Р В Корнеев (71) Заявитель (54) АКТИВНЫЙ ДИАМИНО-2-KAPBOKCHAHTPAXHHOHOBblA
КРАСИТЕЛЬ ДЛЯ ШЕРСТЯНЫХ ВОЛОКОН
Изобретение относится к синтезу новых антрахиноновых красителей, в частности к синтезу активного диамино-2-карбоксиантрахинонового красителя, пригодного для крашения шерстяных материалов.
Известен активный днамино-2-сульфоантрахиноновый краситель общей формулы
О, X -""
so,н
Я - -СОЧ=СН2,-COcH5r СН В-, в цля крашения шерстяных волокон 1)., Недостатком данного красителя.яв- 20 ляется низкая светопрочность окраски, составляющая 5 баллов.
Известен также активный диамино"
-2-сульфо-антрахиноновый краситель (2 ) общей формулы . 35
МН
О, Х, "",",, Недостатком данного красителя также является низкая светопрочность окраски, составляющая 5 баллов.
Цель изобретения — создание новых активных диамино-2-карбоксиантрахиноновых красителей с повышенной светостойкостью для крашения шерстяных волокон.
Дель достигается тем, что предлагается диамино-2-карбоксиантрахиноновый краситель общей формулы
003%. о мн 24я.-з р
0 К миК,9Озы),„
-СОС=СН 2
Вг
-COC8Br - СН B r;
Я4 - незамеценный или замещенный феиил; m — - 1-2, для крашения шерстяных волокон.
Пример 1. Краствору 2,,88 г
1-амиио-4-(2 -сульфо-4 -аминофенилI
В амино) -антрахинон-2-карбоновой кислоты в 50 мл воды при рН 6,5 и 40 С добавляют раствор 1,41 г 2,4-дихлор804676
-(2,5 -дисульфофениламино)-триазина в 8 мл воды. Готовый краситель выделяют добавлением хлористого натрия (5% от объема реакционной массы) и получают 1,22 г сухого красителя.
Для доказательства строения соединения 1 технический продукт освобождают от примесей путем промывки его
10-кратным количеством метанола, 3-кратного переосаждения изопропиловым спиртом из .водного раствора и сушки в вакууме при 40 С. Восходящая бумажная хроматография s смеси диметилформамид-бутанол-вода 30:75:55 на бумаге Р 3, ГДР в течение 5 ч показывает отсутствие окрашенных примесей и наличие одного зеленого пятна ин- 15 дивидуального соединения, определение количества хлорид-иона с помощью аргентометрии — отсутствие хлорида натрия.
Анализ очищенного соединения ре- 20 доксиметрическнм титрованием с применением платинового и калсмельного электродов дает среднее содержание вещества 99,4-0,3%. Полученный краситель дает на шерсти зеленую окраску, прочную к свету и мокрым обработкам.
Пример 2. К раствору 5,76г
50%-ной 1-амино-4-/4 -амино-2 -сульf I фофениламино/антрахинон-2-карбоновой кислоты в 160 мл воды добавляют.., 10%-ный раствор едкого натра до рН
7, 5-8, О охлаждают до 10, постепенно прибавляют 2,08 r 99%-ного альфа,бета-дибромпропионилхлорида и перемешивают 2,5 ч при 10, поддерживая прибавлением 15%-ного раствора соды рН 6,5-7,0, затем повышают температуру до 20 С, добавляют еще 2,08 r
99%-ного. альфа, бета-дибромпропионилхлорида и перемешивают 1,5 ч. Краси- 40 тель выделяют добавлением 5% хлористого натрия, получают 3,82 r сухого красителя.
Для доказательства строения соеди-, нения 1 технический продукт освобож 4 дают от примесей путем промывки его
5-кратным количеством метанола, 3кратного переосаждения, соляной кислотой с последующей промывкой водой, ацетоном из водного раствора (на
1 объем насыщенного водного раствора прибавляют 10 объемов ацетОна) И сушат в .вакууме при 40 С.
Восходная бумажная хроматография очищенного вещества (бумага В З,ГДР, растворители — бензол: амиловый спирт:55 метанол: вода 92:30:62г15 диметило иЫ» формамид: бутанол: вода 3: 11: 10) показывает отсутствие окрашенных примесей и присутствие одного синего пятна индивидуального вещества (йf
0,52 и 0,71, соответственно), а определение количества хлорид-иона с помощью ориентации - отсутствие хлористого натрия. Анализ очищенного сое; динения редоксиметрическим титрованием о применением платинового и каломельного электродов дает содержание вещества 99,4-.0,3%.
Полученный краситель дает, на шерсти глубокую ярко-.синюю окраску, прочную к мокрым обработкам.
Пример 3. 3,8 r 1-амино-4-/4 -(альфа, бета-дибромпропионил/ амина)-2 -сульфофениламино/-антрахинон-2-карбоновой кислоты растворяют в 80 мл воды при рН 11,5-12 с добав-. лением 10%-ного раствора едкого натра, размешивают 30 мин при 10 С, доводят рН раствора до 6,5-7 добавлением 10%-ной соляной кислоты и выделяют краситель добавлением 54 хлористого натрия. Получают 2,8 r сухого красителя. Для доказательства строения соединения 1 технический продукт освобождают от примесей путем промывки
его 10-кратным количеством метанола, 3-кратного переосаждения изопропиловым спиртом иэ водного раствора и сушки в вакууме при 40 С.Нисходящая бумажная хроматография в смеси диметилформамид-бутанол-вода 3:11:10 на бумаге М 3, ГДР, в течение 10 ч показывает отсутствие окрашенных примесей и присутствие одного синего пятна индивидуального вещества, определение количества хлорид-иона с помощью аргентометрии — отсутствие хлористого натрия. Анализ очищенного соединения редоксиметрическнм титрованием с применением платинового и каломельного электродов дает среднее содержание вещества 99,3-0,3%.
Полученный краситель дает на шерсти глубокую ярко-синюю окраску, прочную к мокрым обработкам, свету °
Использование предлагаемого красителя при крашении шерсти способствует повышению светостойкости окраски с 5 до б баллов.
Формула изобретения
Активный диамкно-2-карбоксиантрахиноновый краситель общей формуды I!I
804676
R — незамещенный или замещен4 ный фенил;
m — 1-2, для шерстяных волокон.
Источники информации, ч принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Франции 9 1498813, кл. С 09 В, опублик. 1965.
2. Патент США 9 3133921, кл. 260-249, опублик. 1961 (прототип) Заказ 10817/40 Тираж. 695 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
-- ------- ---- т-- — --------- — ---- — -- ——
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Г. Нурманцева
Редактор Ю. Петрушко Техред T. Маточка Корректор Г. Решет ни к т
