Устройство для определения концент-рации кислорода b твердых телах

 

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬСТВУ

<11805161 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 05. 03. 79 (21) 2733771/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15-0281. Бюллетень N9 б

Дата опубликования описания 15. 02. 81 (я)м. кл.з

G 01 М 27/46

Государственный комнтет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 543. 257. 1 (088.8) Г

В. Г. Баранов, Ю. Г. Годин и A. Ю. Перво ,, ° -., " (72) Авторы изобретения с

:, 1 (1 намейЫ "" " (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного инженерно-физический институт

Р (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

КИСЛОРОДА В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ

Изобретение относится к физико- химическим анализам, а именно.к устройствам для определения градиента концентрации кислорода в твердых телах.

Известно устройство для определения кислородного потенциала твердых тел, содержащее кбнцентрационный гальванический элемент с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, внутри которого расположен электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, держатель образца, представляющий собой керамическую втулку, укрепленную в металлическом . кольце 1 j.. . Недостатком устройства является большая погрешность при определении градиента концентрации кислорода в твердых телах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство, содержащее несколько твердоэлектролитных зондов, касающихся заостренной частью поверхности исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе, соединенном с помощью трех стержней с флан° цем устройства, потенциометрические выводы, вольтметр нагреватель и регулятор температуры (2 ).

К недостаткам данного устройства следует отнести большую погрешность при определении радиального градиента концентрации кислорода в исследуемом образце из-за возможных смещений зондов относительно друг друга и неизбежных отклонений центра образца от первоначального положения при повороте образца, вследсТвие наличия зазоров между образцом и внутренней стенкой кольцевого держателя, а также из-за использования общего газо1з вого пространства электрода сравнения и образца.

Цель изобретения — повышение точ.ности определения градиента концен20 трации кислорода. цель достигается тем, что держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, вставленного в коническом гнезде цилиндрического кольца, и соединенного с фланцем с помощью металлической трубы, в которой выполнены продольные окна.

На чертеже представлено устройство для определения концейтрации кислорода в твердых телах, общий вид.

805161

Устройство содержит концентрационный гальванический элемент, состоящий из твердоэлектролитного зонда 1, включающего электрод 2 сравнения, который загерметизирован слоем платины 3, заостренное на конус," твердоэлектролитное тело 4 исследуемого.образца 5, расположенного в выемке 6 усеченного конуса 7 потенциометрических выводов 8 и 9,подсоединенных к высокоомноиу вольтметру

10, привод 11 для перемещения зонда в горизонтальной плоскости по двум взаимноперпендикулярным направлениям, возвратно-поступательный механизмы

12, держатель образца, состоящий из усеченного конуса 7, имеющего выемку б и отверстия 13, в которые вставлены штифты 14, цилиндрического кольца 15 с коническим гнездом 16, металлической трубы 17, имеющей продольные окна 18 для смены образца,кварцевый колпак 19, внутри которого находится гальванический элемент, а снаружи расположен нагреватель 20, снабженный краном 21 и системой регулирования температуры (на чертеже не показана).

Устройство работает следующим образом.

B выемку б усеченного конуса 7 устанавливают исследуевжй образец 5, в котором имеются углубления под штифты, и фиксируют относительно продольной оси конуса с помощью штифтов 14 ° Затем конус 7 вставляют в конусное гнездо 16 цилиндрического кольца 15, в центральную точку образца 5 опускают твердоэлектролитный зонд 1 и герметизируют камеру, нагревают гальванический элемент до

900-1200 К, измеряют величину ЭДС E . гальванического элемента, соответствующую центральной точке образца, после чего зонд 1 поднимают на небольшое расстояние вверх, перемещают его с помощью привода 10 в следующую точку измерения, опускают до соприкосновения твердоэлектролитного . тела 4 с поверхностью образца 5 и измеряют второе значение ЭДС Е2 гальванического элемента, соответствующее точке образца, лежащей на неко.тором расстоянии от центра образца.

Измеренные величины ЭДС Е и Ев прямопропорциональны разности кислородных потенциалов электрода сравнения и соответствуюицей точки анализируемого образца в соответствия с уравнением Нериста.

По измеренным значениям ЭДС Е и

Е и известной величины кислородного потенциала электрода сравнения определяют концентрацию кислорода в точках 1 и 2 анализируемого образца, а затем, зная расстояние между

Устройство для определения концентрации кислорода в твердых телах

40 содержащее по крайней мере, один твердоэлектролитный зонд, касающийся заостренной частью поверхности исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе,сое4в диненном с помощью трех стержней с фланцем устройства, потенциометрические выводы, вольтметр, нагреватель и регулятор температуры,о тл и ч а.ю щ е е с я тем, что, с целью повьиаенкя точности определения градиента концентрации кислорода, держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, соединенного с фланцем с помощью металлической трубы, в которой выполнены продольные вз .окна.

30 !

2S

30 точками 1 и 2, определяют градиент концентрации кислорода.

Изготовление держателя образца в виде усеченного конуса, существенно понижает погрешность определения расстояния от центра образца до точки касания твердоэлектролитного зонда, поскольку конусное соединение обеспечивает быстрое и удобное крепление образца, высокую точность его центрирования, надежность работы, этому же способствует и соединение цилиндрического кольца с фланцем устройства с помощью металлической трубы, имеющей продольные окна для смены образца. Отделение боковой поверхности и герметизации электрода сравнения осуществляется слоем платины, что устраняет перенос кислорода через газовую фазу между образцом и электродом сравнения и уменьшает погрешность измерения кислорода в анализируемой точке образца.

Предлагаемое устройство позволяет в течение 1,5-2 ч измерить концентрацию кислорода в 50-60 точках исследуемого образца и определить градиент концентрации кислорода в заданных направлениях. Погрешность определения. концентрации. кислорода составляет 8-10% в интервале парциальных давлений Р0 1-10 Па,а погрешность определения расстояния между точками замера не превышает

0,05мм.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ В 251980, кл. 6 01 и 33/20, опублик., 1975.

2. Bones R.G. Свгпеу R.A. UKAEA, Reports AERA-R 630, 1969 (прототип).

805161 гп

Составитель И. Рогаль

Техред A. йч Корректор С. Щомак

Редактор М. Келемеш

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Закаэ 10&70/65 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5