Способ определения хлоросодержащихсоединений b биологических об'ектах
Союз Советсиии
Социалистические
Республик
< >824042
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено > 1.07.79 (2I ) 2794078/23-25 с присоелинением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано23.04.81. Бюллетень ра з 5
Дата опубликования описания 25.04.8 1 (51) M. Кл.
C,0i и 3Xi08 еесударстееиный комитет (53) УДК 543. .5 44(088.8) ио делен изобретений и етнрытнй й4йъц энтомологии и арахнапогии (5 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ
COELlHHEHHA В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ
Изобретение относится к определению остаточных количеств пестипидов в биологических объектах, в частности в продуктах питания и может быть использовано при санитарно-гигиенической оцен— ке меда после обработки пчел пестици5 дами.
Известен способ определения хлорсодержащих соединений в почве путем экстракции пробы, концентрировании
1О экстракта и хроматографнческом анализе экстракта Pl) .
Известен способ определения хлорсодержащих соединений в биологических объектах путем экстракции препарата органическим растворителем,- адсорбционной очистки экстракта с десорбцией смеси другим растворителем и газо-хроматографического разделения и детектирования анализируемых компонентов Я .
Однако проведение анализа по атому способу — процесс трудоемкий из-за очистки экстрактов методом тонкослойной хром& тографии.
Цель изобретения - повышение точно сти н ускорение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хлорсодержащих соединений в биологических объектах путем экстракции соединений органическим растворителем, адсорбционной очистке экстракта с десорбцией смеси соединений другим растворителем и газо-хроматографического разделения и детектирования анализируемых компонентов, после экст-. ракцнн органический растворитель обрабатывают водой, а при десорбции смеси используют в качестве растворителя смесь ацетона и бензола в объемном соотношении 05;6.
Пример. K 10 г меда.добавляют
5 мл дистиллированной воды и пцательно перемешивают в стаканчике, затем пробу перенес:ят" в делительную воронку, стакан обмывают 20 мл ацетона, приливают х пробе и интенсивно встряхивают в течение 3 мин. Слоям дают разделиться и нижний слой отбрасывают, а остаток
824042
Составитель Г. Винокурова
Техред M.ÃøiHHKà Корректор Н. Швыдкая
Редактор Л, Кеес
Заказ 2098/63 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР, цо делам изобретений и открытий
3.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 разбавлщат 30 мл воды и реэкстраги( руют акарицид 5 мл гексана. Нижний слой сливают, а гексановый экстракт промывают 20 мл воды трехкратно и вносят 1 г силикагеля, предварительно промытый бензолом и ацетоном и прокаленный в течение 2 ч при 140 С. Про у о тщательно перемешивают в течение 23 мин, затем гексан сливают и отбрасывают, а силикагель высушивают до сыпучего состояния и добавляют в него 2 мл смеси ацетона и бензола в соотношении
0,5:6, Для десорбции хлорбензилата содержимое перемешивают в течение 2 мин и вводят в хроматограф 5-10 мкп надосадочного раствора. Спедуюшую пробу вводят в хроматограф через 10 мин, так как„.цри недостаточном промывании силикагеля из него совместно с хпорбензилатом. извлекается соединение (время удерживания 8 мин), к которому чувствителен детектор постоянной - скорости рекомбинации.
Условия хроматографирования, Хром атогр аф марки . "Цвет-10 6" с детектором пос тоянной скорос ти рекомбинации ДПР, рабочая шкала электрометра 1 "10 ОA, скорость протяжки ленты самописца 200 мм/ч. Температура испарнтеля 250 С, колонки 220 С, деQ тектора 230оС. Скорость газа»носителя (азота) 35 мл/мин. Линейность детектирования соблюдается в пределах от
0,5 до 5,0., Нижний предел обнаружения
0,2 мкг в 10г меда или 0,2 мг/кг, стек- . лянная колонка (1м х 3 мм) с 5% метилсилоксаном 5Е -30 нанесенном на сипанизированный хроматон (80-90 меш). ф
Предлагаемый способ очистки обеспечивает полное освобождение экстракта хлорбензилата из меда от коэкстрактивных веществ, мешающих газохромалографическому определению пестицида с применением ДПР.
Способ прост и его применение сокращает время проведения анализа до 15 мин..
Формула изобретения
Способ, определения хлорсодержащих
15 соединений в биологических объектах, путем экстракции соединений органическим растворителем, адсорбционной очистки экстракта с десорбцией смеси другим растворителем и газо- хроматографичес20 - кого разделения и детектирования ана» лизируемых компонентов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, после экстракции органический растворитель
25 обрабатывают водой, а при десорбции смеси используют в качестве растворителя смесь ацетона и бензола в объемном соотношении 0,5:6, 30 Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе
1. Хроматографический анализ окру= жаюшей среды. Под ред. В. Г. Березкина, 35 М1, Химия, 1979, с. 350-35 1, 2.FOI rn COl С,QA3 Other S. С1ВАG,ЕЬС,Ч 4 3-Aj5recbem."; 9В 1975, р. 1 ). 35 (IIPOTOTBII),
