Пиролитическое устройство для газовогохроматографа

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпнк

П ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<п832471

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 240779 (21) 2800956/23-25 (53) М КЛ с присоединением заявки Йо— (23) Приоритет

G 01 N 31/08

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 543.544 (088.8}

Опубликовано 230581. Бюллетень М19

Дата опубликования описания 230581 (72) Авторы изобретения

К.В.Куприянов, З.В.Морозова, Н.Н.Рогач

В.М.Ходжаен, О.В.Юсупова и Е.И.Яковен (7! ) Заявитель (54) ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкции пиролитических устройств для газовой хроматографии.

Известно пиролитическое устройство с пиролитической трубкой, обогреваемой трубчатой печью с высокочастотным.нагревом (1).

Однако конструкция этого пиролитического устройства не позноляет про10 водить идентификацию продуктов пиролиза по хроматографическим характеристикам.

Известно пиролитическое устройство для. газовой хроматографии, которое содержит лодочку для ввода образца, пиролитическую трубку, обогреваемую трубчатой печью, передвижную пластину для ввода образца, на которой укреплена лодочка, печь отжига 20 и устройство для ввода эталонных веществ при помощи шприца (2).

Однако данное устройство,позволяя проводить пиролиз образцов,не дает возможности надежно идентифицировать про-25 дукты пиролиза по их хроматографическим характеристикам (время удерживания, форма пика и др.), так как при введении эталонных веществ с помощью шприца через испарительную камеру 30 хроматографа из-эа различия в длине

|транспортных линий хроматографические характеристики получаются иными, чем при введении с помощью лодочки пиролитического устройства.

Пиролитическое устройство также не дает возможности вводить жидкие легколетучие и газообразные вещества, а при введении нелетучих жидкостей, из-за тепловой инертности лодочки, испарение замедляется, что приводит к рамынанию пиков и увеличению ошиб.ки при определении хроматографических характеристик.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известное пиролитическое устройство, имеющее лодочку и устройство для ввода эталонных веществ, пиролитическую трубку с трубчатой печью, передвижную пластину и печь отжига, указанное устройстно установлено на переднижной пластине параллельно лодочке для ввода образца.

На чертеже представлено предлагае-. мое устройство, общий нид.

Пиролитическое устройство включает лодочку 1, кварцевую пиролитическую трубку 2, трубчатую печь 3, пере832471

Формула изобретения

ННИИПИ Заказ 3164/33 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 движную пластину 4, печь 5 отжига, инъектор, состоящий из резиновой прокладки 6 с полой резьбовой пробкой 7, вставленной в гнездо передвижной пластины 4. Шприц.8 служит для ввода эталонных веществ.

Устройство работает следукмцим образом.

С помощью шприца 8 вводят пробу, содержащую эталонные вещества, через инъектор, состоящий из резиновой про-)Q . кладки 6 и полой резьбовой пробки 7, в горячую зону пиролитической трубки 2. Увлекаемая потоками газоносителя, проба проходит на разделительную колонку и детектор, повторяя путь продуктов пиролиза, что обеспечивает условия для хорошей воспроизводимости хроматографических характеристик. Наличие инъектора на передвижной пластине не препятствует проведению пиролнза образцов в обычном порядке.

Для того, чтобы жидкие эталонные вещества быстро испарились при их введении через инъектор, необходимо попадание пробы, т.е. конца иглы 25 шприца, в горячую зону пиролитической трубки. Чтобы обеспечить указанное условие при работе со стандартными микрошприцами, в предлагаемой конструкции инъектор заглублен в пе- 3О редвижную пластину.

Предлагаемая конструкция инъектора позволяет продвигать стандартный

Микрошприц достаточно глубоко, чтобы обеспечить попадание вводиьь х З5 ,эталонных веществ в горячую зону пиролнтической трубки.

Пиролитическое устройство в целом, помимо проведения пиролиэа образцов и записи хроматограмм продуктов пиролиза,4p дает возможность путем ввода в зону пиролиэа эталонных веществ с помощью шприца проводить идентификацию продуктов пиролиза по хроматографичес ким характеристикам. При этом воспроизводимость характеристик обеспечивается тем, что пары эталонных веществ в точности повторяют путь прохождения продуктов пиролиза по газовым коммуникациям пиролитического устройства и хроматографа.

Предлагаемое устройство обеспечивает возможность ввода жидких эта= лонных веществ с помощью микрошприца, а также газообразных эталонных веществ с помощью шприца большей емкости, например медицинского.

Попадание эталонных веществ в горячую зону пиролитической трубки непосредственно, а не в лодочке, обеспечивает быстрое их испарение и, как следствие, отсутствие разьывания хроматографических пиков, что улучшает воспроизводимость хроматографических характеристик.

Пиролитическое устройство для газового хроматографа, содержащее передвижную пластину, на которой укреплена лодочка для ввода образцов, пиролитическую трубку, установленную в печи, печь отжига и устройство для ввода эталонных веществ при помощи шприца, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, устройство для ввода эталонных веществ установлено на передвижной пластине параллельно лодочке для ввода образца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хроматограф серии "Цвет-100", Дзержинский филиал ОКБА.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 284418, кл. С 01 и 31/08, 1964 (прототип).