Способ количественного определения 1,2-диокси-9,10- метилендиокси-7н,1,2,4,5,12,12а-гексагидропирроло /3,2,1-d, е/ фенантридина гидрохлорида

 

Союз Советскии

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ

<111857806 (61) Дополнительное и авт. саид-ву— (22) Заявлено 171279 (21) 2854926/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23.08.81. Бюллетень N9 31

Дата опубликования описания 2 30881 (51)М. Кл.

G 01 N 21/64

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 543.426 (088.8) (72) Авторы изобретения

A,А.Хабаров, Л.П.Хабарова и Ш.А.Иктиса

Читинский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1,2-ДИОКСИ-9,10-ИЕТИЛЕНДИОКСИ-7Н, 1 2,4,5,12,12С -ГЕКСАГИДРОПИРРОЛО— (3,2,1-,.d,l)-ФЕНАНТРИДИНА ГИДРОХЛОРИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 1,2-диокси-9,10-метилендиокси-7Н, 1, 2, 4, 5, 12, 12d-гексагидропирроло- (3, 2, 1-4,1)-фенантридина гидрохлорида (ликорина гндрохлорида).

Известен способ количественного определения ликорина гидрохлорнда пу- 10 тем THTposBHHR анализируемой пробы в среде неводного растворителя (1).

Недостатком способа является низкая избирательность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 15 мому результату является способ количественного определения 1,2-днокси-9,10-метилендиокси-7Н,1,2,4,5,12, 12а-гексагидропирроло- f3,2, 1-d,11-фенйнтридина гидрохлорида, заключаю- 20 щийся в сцектрофотомеярировании анализируемой пробы f2).

Недостатком способа является низкая чувствительность 0,6 мкг/мл.

Цель изобретения - повышение чувствительности.

Поставлеиная цель достигается cl10» собом количественного определения

1,2-диокси-9,10-метилендиокси-7Н, 1, 2, 4, 5, 12, 12@-гексагидропирроло- (3,2,1-d 1)-фенантридина гидрохлорида, заключающимся в обработке анализируемой пробы перманганатом калия в присутствии серной кислоты и перекиси водорода с последующим измерением флуоресценции полученного при этом раствора..

Чувствительность предлагаемого способа 0,01 мкг/мл. Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области 410-540 нм с максимумом.483 нм, а спектр воэбуждения300-410 нм с максимумом 384 нм.

Пример 1. Определение ликори".. на гидрохлорида в таблетках по

0,0002 r.

Точную навеску (0,1 r) порошка мелкоизмельченных таблеток помещают

s пробирку на 20 мл, прибавляют 10 мп дистиллированной воды и энергично встряхивают в течение .3 мин. Затем прибавляют 5 капель концентрированной серной кислоты, 1 каплю 5%-ного раствора перманганата калия и перемешивают. Через 30 с прибавляют 1 каплю

30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценцин раствора.

857806

Содержание ликорина гидрохлорида расчитывают по стандартному раствору с содержанием 10 мкг/млт для чего к

10% водного раствора ликорина гидрохлорида с содержанием 10 мкг/мл прибавляют 5 капель концентрированной серной кислоты, . 1 каплю 5%-ного раствора перманганата калия, перемешивают и через 30 с прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов.

Результаты количественного определения ликорина гидрохлорида в таблетках по 0,0002 r представлены в табл. 1.

5 Количество капель концентрированной серной кислоты (d 1 84) Относительная интенсивность флуоресценции

30

69

90

Навеска, r

Найдено ли- Метрологические корина в характеристики т аблет к ах, г/х

90

90

86 х = 201 10

-6

О = 2.18 10

84

Е 0,95 = 1,67 ° 10

30 а= (201J1,67) 10

Таблица 4

35 Концентрация раствора Относительная перманганата калия;% интенсивность флуоресценции, r/х

Линейная зависимость интенсивнос.ти флуоресценции от концентрации ликорина гидрохлорида лежит от 0,01 до 60 мкг/мл (табл. 2).

Таблица 2

10

Относительная интенсивность 45

Концентрация, мкг/мл

7(2 j3(4

10 10

20 20

1 10

2 20

29 30

39 41

48 50

59 59

69 70

3 30

4 40

50

5 50

6 60

7 70

59

Формула изобретения

80 78 79

90 88 89

100 98 100

8 80

9 90

10 100

Результаты зависимости и нтенсивности флуоресценции ликорина гидро- 65

0,1121

0,1079

0,1032

0,0971

0,0965

0 0931

0,0912

О, 0894

О, 0897

0i01 0,1

0 т02 0,2

От03 0,3

0,04 0,4

0,05 О т5

0,06 Отб

От07 От7

0тО8 От8

0,89 0,9

0,10 1,0

0,000204

0,000203

0,000203

0,000202

0,000202

0,000201

0,000198

0,000198

0,000199

Таблица 1

20 50

31

41

50 55

59

67

71 40

70 хлорида от концентрации серной кислоты (концентрация ликорина 50 мкг/мл) приведены в табл. 3.

Таблица 3

Результаты зависимости интенсивности флуоресценции ликорина от концентрации раствора перманганата калия (концентрация ликорина 50 мкг/мл и 5 капель концентрированного раствора серной кислоты).

7Ô

Использование предлагаемого изобретения по сравнению с известным позволяет без отделения от сопутствукщих ингредиентов, неявляющихся производными изохинолина, проводить определение ликорина гидрохлорида в лекарственных препаратах.

Способ количественного определения 1,2"диокси-9,10-метилендиокси-7Н,1,2,4,5,12,120 -гексагидропирроло- (Зт2,1-d,1)-фенантридина гидрохлорида, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения чувствн857806

Составитель Л. Соломенцева

Техред А. Бабинец Корректор М. Пожо

Редактор Н. Рогулич

Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное

BHHNIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4 тельности определения, анализируемув пробу обрабатывают перманганатом калия в присутствии серной кислоты и перекиси водорода с последуккцим измерением флуоресценции полученного при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ликорин гидрохлорид МРТУ 42

9 3909-70, 2. Ликорин гидрохлорид ИРТУ-42

В 3909-70. (прототип).