Способ количественного определения примесей в алкилбензоле
Союз Советскнк
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ
<о857863 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070979 (2! ) 2816 843/23-04 с присоединением заявки HP (23) Приоритет
Опубликовано 230881. Бюллетень Но 31
Дата опубликования описания 230881 (5!)М. Кл з
G 01 N 31/16
Государственный коинтет
СССР оо делаи изобретений н открытий (53) УДК 543. 242.. 3(088.8) (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В АЛКИЛБЕНВОЛЕ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения примесей в алкилбенз оле .
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре зульт ату явля ет с я спос об. к оли— чественного определения примесей в алкилбензоле,заключающийся в хроматографированин анализируемой пробы и масс-спектрометрировании111.
Недостатком известного способа является его сложность, необходимость использования дополнительных приборов применяемых для уменьшения возможных потерь хроматографического разложения, происходящего прн совместной работе газового хроматографа и массспектрометра.
Цель изобретения — упрощение определения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения примесей в алкилбензоле, анализируемую пробу обрабатывают олеумом с последукяцим поглощением выделяющейся двуокиси серы едким натром, подкнсляют полученный раствор соляной кислотой, добавляют йод и титруют полученный при этом раствор тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.
Пример 1. B 4-горлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром капельной воронкой и отводом для улавливания, загружают
66,6 г 25 %-ного олеума, и прикапывают в течение 3-5 мин 10 r алкилбензола (Я-С<-С14), содержащего 0,4% примесей, поглощая выделяющийся S0 10% раствором NaOH в дрекселе. Растворенный в реакционной массе 5(полностью отдувают воздухом. Содержимое дрекселя переносят в мет ную колбу на
250 мл, доводят до метки водой и отбирают в коническую колбу для титрования 5 мл раствора. Пробу подкисляют
10%-ной соляной кислотой, добавляют
7 мл 0,1 и раствора 32, выдерживают пробу в темном месте 5 мни и оттитровывают избыточный 3> 0,1 и раствором тиосульфата с крахмалом в качестве индикатора.
Пример 2. В тех же условиях холостой опыт. Расчет выделившегося
S+ ведут по формуле
30 Ма260Ъ
857863
Ct ops>(I,в4 -1,5o) 250 <,ь4
=,II г ь0
:1етод рекомендует 3-5-кратный избыток SOI, эти количества определяют граничные условия. Избыток SO меньший З-кратного, оставляет вероятность неполного определения примесей, а
Ис ве ст—, г
Алкилбензол, не содержащий примесей 10
1,5, 25 10 О, 00767 О, 0103
66,6
Алкилбенз ол 10 DcMoJI ал- 0 2 килирования
66,6 1,5 25 10 0,874 1,14
Алкилбензол 10
0,4 бб,б
1,5 25 10 1,77 2,31
Алкилбензол 10
0,37 бб,б 1,5 25 10 1,45 2,51
Алкилбензол 10 Тетралин 0,45 бб,б 1 5 25 10 0,0864 0 113
М.
Теоретически количество выделившегося 0,0872 г, относительная ошибка определения 0,0008 100/0,0872 = 0,916 В.
Формула изобретения фатом натрия в присутствии .мала. крахСпособ количественного определения примесей в алкилбенэоле, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения определения, анализируемую пробу обрабатывают олеумомс последующим поглощением выделяющейся двуокиси серы едким натром, подкисляют полученный раствор соляной
KHoJIoToA лоб авляют HoIt H титруют полученный при этом раствор тиосульИсточники информации, принятые вЬ внимание при эксп
1, Gavaj1 i L, 1аиdone А. O
Gjn1 6, Gall i И, Bareggj Е.
ficat1on and structure E lucid
of the components of Comme rc
l.inear Ajki1lenzenes" Societa
Resjne Gentro Ricerche sean, Наiу, 1.Am. Chem.5ос. 1 76, М
704-710 (прототип). ертизе
i vo С.
1dentiation
ia l
Hajiana
MjIano..
1, ВНИИПИ Заказ 7233/73 Тираж 907 .Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 где 0,0063 — количество тиосульфата, соот в ет ст вующее 1 мл
О, 1 N раствора, V — объем тиосульфата, идущий на титрование холостой пробы, Ч вЂ” объем тиосульфата, идущий на титрование контРОЛЬНОй ПРОбы, Nso — мол. Вес. SOI
М..., —, мол. вес. Na SO>
K — "- поправка титра раствора тиосульфата.
В результате получается
5-ти кратный избыток SOI гарантирует полное окисление примесей. Вольший избыток нецелесообразен.
Для определения пригодности алкилбензола для сульфирования важно знать большее количество примесей, ухудшающих качество сыоья.
В зависимости от количества примесей в алкилбензоле изменяется и количество выделяющегося SОO при обработке пробы олеумом: 0,2Ъ примесей — 0,87 r выделяющегося (на 10 r алкилбензола) D ЗЪ примесей — 1,45I. выделяющегося (на 10 r алкилбензола) 0,4Ъ примесей — 1,77 г SO и т.д.
Построив предвари тель нг градуиро15 вочную кривую зависимости количества примесей от выделившегося SO> на искусственных примесях алкилбензол - примеси., определяют примеси в дальнейшем, пользуясь этой кривой и полученными количествами SO<„ выделившегося в испытуемых пробах.
