Способ качественного определения1,5-нафталиндисульфокислоты

 

(72) Авторы мзобретения

В. С, Смирнова, Н. И. Шибаева и Л. С, Жукова (71) Заявитель (54)СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,5НАФТАЛИН ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к качественному определению 1,5-нафталиндисульфо кислоФы, применяемой в качестве катализатора процесса диазотирования 3-амино-1,2,4-триазола, являющегося исS ходным продуктом при получении катионных красителей ряда триазола, Известен способ качественного опреlO деления 1,5-нафталиндисульфокислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы формиатом натрия и гидроокисью натрия при нагревании до появления серого окрашивания с последую IS щим подкислением полученного сухого остатка серной кислотой и обработкой полученного при этом раствора хлоридом железа и ферроцианидом калия с получением окрашенной в синий цвет смеси(1)

Недостатком способа является низкая избирательность — определению мешают другие сульфокислоты, сульфиновые кислоты, сульфонамиды, сульфоны, которые дают аналогичное окрашивание.

Наиболее близким к предлагаемому является способ качественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы смесью растворов бромида и бромата калия в присутствии соляной кислоты с получением светло-желтой мути f2).

Недостатком способа является низкая чувствительность определенияО, 017..

Цель изобретения — повышение чувствительности определения, Поставленная цель достигается способом качественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты путем обработки анализируемой пробы(Й-метил-Й/

-4-метоксифенилгидразон-1,3,3-триметил-2- формилиндолиний) хлоридом с получением желтой смеси, Пример 1, Готовят искусственную смесь из очищенного азокрасителя

859920 4 воре выпадает осадок и промывку азокрасителя следует продолжить до отсут,ствия образования осадка, Продолжительность определения

10 минут

Пред|1агаемый способ отличается высокой чувствительностью и позволяет определять содержание 1,5-нафталиндисульфокислоты в кристалле с точ>О костью 0,0005Ж.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Середа Техред З.Фанта

Корректор N- немчик

Заказ 7538/67 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.z д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

3 триазолового ряда (3- f 1-днметиламино" фенилазо)-триазол- 1,2,4),с 1,5-нафталиндисульфокислотой, таким образом, что ы содержание последней составляло 0,0005Х.

10 г полученной смеси, взвешенной с точностью до +0,01 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл,прибавляют 20 мп дистиллированной воды и встряхивают. Затем фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 3-4 капли 103-ного раствора красителя катионного золотисто-желтого 2"К" и встряхивают. В растворе наблюдается выпадение осадка желтого цвета.

Пример 2, Навеску технического триаэолового ряда(3-(4-диметнламинофенилаэо)-триазол-1,2,4)10 г, взвешенную с точностью + 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и встряхивают. Затем фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 3-4 капли 10Хного раствора красителя катионного золотисто-желтого 2 "К" и встряхивают. В случае содержания в азокраси« теле 1 5-нафталиндисульфокислоты в количестве не менее 0,00057 в растСпособ качественного определения

1 5-нафталиндисульфокнслоты путем об" работки анализируемой пробы химическим реагентом с получением окрашенной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствитель.с ности определения, в качестве химического реагента используют (Й-метилI

-М-4-метоксифенилгидразон-1,3,3-триметил-2-формилиндолиний) -хлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файгль Ф, Капельный анализ органических веществ. М., 1962, с.334.

2, Терентьев А. П. Органический анализ,М., МГУ, 1966, с.225 (прототип).