Неподвижная фаза для газовой хроматографии
Союз Советсккк
Соцкаписткческкк
Респубики
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.12.79 (21) 2895037/23-25 с присоединением заявки М (23 ) П риорнтет— (53)M. Кл.
G 01 N 31/08
Говударстванный кокитвт
СССР во аелаи изобретеннй н открытий (53) УД К 543.544 (088.8) Опубликовано 15.10.81. Бюллетень Рй 38
Дата опубликования описания 15.10.81
В. Ф. Новиков, Н. В. Дмитриева и С. В. Фридланд (72) Авторы изобретения I !
/ т
I, Казанский химико-технологический институт им. C. М. Кирова.. (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО
РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СМЕСЕЙ
Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ и касается газохроматографнческого. разделения смесей органических веществ.
Известно применение в качестве неподвижных фаэ для газовой хроматографии более 900 наименований органических и неорганических соединений (1).
Из фосфороорганическнх соединений известно применениев качестве неподвижных фаз для газовой хроматографии окисей третичных фосфинов общей формулы (с н ) р(о)сч(Юси с(о)м, где = qC 1 Я =СН -G-СН, gp,g
l.
1 а также окисей третичных фосфинов, содержащих нитрильные группы формулы
Я р „и
1 0
0 20 где R, Я вЂ” этил, фенил, 2-цианэтнл;
R", — 2-цнанэтил, 2-цианпропил (21.
Однако указанные неподвижные фазы обладают недостаточно высокой селективностью разделения ароматических углеводородов от нитросоединений.
Целью изобретения является выявление вещества, которое можно применить в качестве неподвижной фазы, обладающей высокой паэделяющей способностью ароматических; углеводородов и нитропарафи нов.
Эта цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии для разделения ароматических углеводородов и нитропарафинов применяют эфирофторангидриды Р-стирилфосфоновой кислоты общей формулы
Ок t
С ири=счр,, где =си, сан„.. и
О
Указанные соединения получают обработкой р-стирнлтетрафторфосфорана спиртами в среде четыреххлористого углерода.
Ранее эфирофторанпщриды в качестве ненодвижных фаз для газовой хроматографии не применялись.
Пример 1. Эфирофторангндриды наносят на инертный или активный носитель в количестве до 25 мас.% от массы носителя и полу873120 ченный сорбент после соответствующей термической обработки (t = 100 С) используют дня гаэохроматографического разделения.
Оценка селективности неподвижных фаз в пределах разных гомологических рядов осуществляется на основе разницы между факторами . полярности Х-бензол,. Y-этанол, Z-метилэтилкетон, И-нитрометан, S-пиридин.
В табл. 1 приведены значения факторов полярности и их разности предложенной неподвижной фазы в сравнении с известной.. Из таблицы 1 видно, что наиболее высокая селективнссть наблюдается при разделении на заявляемой фазе ароматических углеводородов и нитропарафинов, поскольку величина разности (И вЂ” Х) у них наибольшая (3,60 и 3,64) (табл. 1, . фазы 2 и 3).
) с !
Структура . Х Y Z U 5 0-Х
Неподвижная фаза
Окись диэтил (2-цианэтил) фосфина (С Н ) 1 СН СЙ СЙ (прототип)
0 1!
3,84 8,95 5,18 5,09 6,91
2,25
OCHS
"5 м=снР,, и
ОСЭН7
С6H5 CH=-Снр
3,47 4,98 6,97 7,07
3,60
3,38 4,82 6,71 7,02
3,64
Таблица 2
Х U 2 U 8
Структура
Неподвижная фаза OCH
3.
С н cH =-Снр-F ц
OCqy, l g Н 1 = 1 Р—
ll
348 498. 696 706 337 483 672 702 в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа смесей ароматических углеводородов и. нитропарафинов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Лурье А. А. Хроматографические матери50 алы. М., "Химия", )978.
2. Авторское свидетельство СССР. по заявке
Р 2519088, кл. G 01 и 31/08, 1978.
Формула изобретения
Применение эфирофторангидридов Р-стирилфосфоновой,кислоты общей формулы
ОЙ с„н си = cнр-г 0 где R = СН,, С,Н, ВНИИПИ Заказ 9023/69 Тираж 910 Подписное
Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4
Метиловый эфирофторангидрид
Р. стирилфосфоновой кислоты
Пропиловый эфирофторангидрид
Р-стирилфосфоновой кислоты
Метиловый эфир фторангидрида
Р-стирилфосфоновой кислоты
Пропиловый эфир фторангидрида
Р стирилфосфоновой кислоты
Данные табл. 2 показывают, что наиболее высокие значения констант Роршнайдера наблюдаются для метилэтилкетона (Z) и нитрометана (u) а величина разности констант Роршнайдера наибольшая при разделении нитросоединений и ароматических углеводородов. Для неподвижной фазы Р 2 (см. таблицу) эта разность составляет 365 единиц.
Таким образом, при разделении нитросоединений и ароматических утлеводородов предложенная неподвижная фаза имеет существенные преимущества в части селективных свойств.
Приведенные примеры показывают, что предлагаемая неподвижная фаза является более селективной при разделении ароматических углеводородов от нитропарафинов и поэтому может найти самое широкое применение.
Таблица 1
