Способ атомно-флюоресцентного анализа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

I»> 879414 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 131278 (21) 2696715/18-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 071181 Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 0711.81 (51)М. Кл з

G 01 N 21/64

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и отнрытий (5Ç) УДК 5З5. 37 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С. П. Голенецкий и С. И. Голенецкая (71) Заявитель

Институт экспериментальной метеорологии (54) СПОСОБ АТОМНО-ФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к фиэикохимическим методам элементного анали за вещества, в частности оптической спектроскопии, и может быть использовано во всех разделах науки, техники и сельского хозяйства, использующих зти методы, Известны способы многоэлементного атомно-флюоресцентного анализа (АФА), основанные на превращении исследуемого вещества в атомный пар и последующем возбуждении преимущественно резонансного светового излучения входящих в него химических элементов мощ ным источником света с HGIIpBpb19HhIM спектром (1).

Наиболее близким техническим решением является способ атомно-флюорес- 20 центного анализа,. включа1сщий превращение исследуемого вещества в атомный пар, фотовозбуждение этого пара и спектральный анализ его излучения (2, 25

При этом в качестве испарителя и атомизатора используются пламя или высокотемпературная печь, а в качестве и "точника возбуждающих фотонов— излучение мощных дуговых ламп. 30

Недостатком этого способа является ограниченный диапазон анализируемых элементов.

Кроме того, в известном способе необходимо применять раздельные устройства для испарения, атомизации и фотовозбуждения образца. При этом

КПД возбуждающего источника светаобычно крайне мал, что требует применения осветителей большой мощности и ведет к непроизводительным затратам электроэнергии. Далее, обычно используемые в АФА испарители не позволяют анализировать многие тугоплавкие элементы и, наконец, проведение

АФА на базе тИповой аппаратуры эмиссионного спектрального анализа требует ее существенных доработок.

Целью изобретения является расши» рение диапазона анализируемых элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе атомно-флюоресцентного анализа, включающем превращение исследуемого вещества в атомный пар, фотовозбуждение этого пара и спектральный анализ его излучения, исследуемое вещество предвари" тельно вводят в дуговой разряд, полученную при этом плазму удаляют из раэ"

879414

Формула изобретенная

Составите

Техред А.

Редактор И. Гохфельд

Заказ 9707/11 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рядного промежутка, после чего превращение ее в атомный пар осуществляют вне эоны разряда, а фотовоэбуждение этого пара производят световым излучением того >хе дугового разряда.

Анализ по предлагаемому способ проводят, например, следующим образом.

Образец, как в обычном эмиссионном спектральном анализе, помещают на поверхность или в углубление угольного электрода. Напротив разрядногс прогле— жутка в непосредственной близости от него укрепляют кварцевую трубку внутренним диаметром 2 — 3 мм перпендикулярно электродам и пускают в нее ток инертного газа или воздуха — так, чтобы выходящая из трубки струя про— ходила основной массой через разрядный промежуток. Между электродами зажигается дуговои разряд. При этом разрядная плазма растягивается в сторону.от электродов по направлению струи 2О газа и образует вне зоны разряда факел светящегося атомного пара, фотовозбуждение которого производится световым излучением того же дугового разряда, и применение дополнительного мощного источника света, в отличие от известных способов АФА, оказывается излишним. Регистрируют спектр свечения этого факела в тои его части, где преобладает резонансное излучение.

Электроды для этого предварительно Э 3

o тодвигаются в сторону от оптической оси спектрографа на соответствующее расстояние, которое подбирают экспериментально.

j3 дуговой разряд между чистыми 35 угольными электродами описанным выше способом вдувается аэрозоль исследуемого раствора, получаемый любым известным способом, например, с помощью типовой форсунки с каплеуловителем от атомно-абсорбционного спектрофотометра, Расстояние разрядного промежутка от оптической оси также определяется экспериментально — по преобладанию резонансных линий в регистрируемых спектрах.

Таким образом, по сравнению со всеми и зве от ными способами АФА, предлагаемый отличается предельной простотой и возможностью его выполнения с помощью типовой аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа в дуговом разряде без каких-либо ее переделок и дополнительных энергетических затрат, так как один и тот же источник используется здесь и для 55 испарения, и для фотовозбу>кдения об| разца. Далее, высокая температура дугового разряда, в отличие от обычно используемых испарителей, позволяет анализировать также многие тугоплавкие элементы. Получение атомного пара через посредство плазмы дугового разряда является принципиальным отличием предлагаемого способа от известных. По сравнению с эмиссионным спектральным анализом, предлагаемый способ обладает всеми преимуществами атомно-флюоресцентного: простые спектры с преобладанием резонансных линии, низкий фон, высокая чувствительность и т.д. При этом по принципу получения регистрируемых спектров свечения предлагаемый способ относится к АФА, а по технике исполнения близок к эмиссионному.

Использование предлагаемого спо— гоба, по сравнению с иэвесгным, обеспечивает следующие преимущества: пригодность для определения практически всех химических элементов со сравнимой; чувствительностью, что исключено при

r испсльэовании обыйных пламенных или термических атоми з аторов," отсутствие допслнительных энергетических затрат на питание мощного внешнего источника возбуждающего светового излучения, простота реализации на базе типовой аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа в дуговом раз— ряде.

Способ атомно-флюоресцентного анализа, включающий превращение исследуемого вещества в атомный пар, фотовозбуждение этого пара и спектральный анализ его излучения,. о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых элементов, исследуемое вещество предварительно вводят в дуговой разряд, полученную при этом плазму удаляют иэ разрядного промежутка, после чего превоащение ее в атомный пар осуществляют вне зоны разряда, а фотовозбуждение этого пара производят световым излучением того же разряда.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. В гон>>е г R. F, The Яла)уь>;, 1974, 99, 819.

2. Иванов Д.H. Спектральный анализ почв, М., "Колос", 1974 с. 132135 (прототип). ль Г. Алехов

Вабинец КОрректор А, Дзятко