Изобретение относится к области получения водоразбавляемых лакокрасочных материалов, предназначенных для нанесения покрытий преимущественно методом электроосаждения и используемых в качестве электроизоляционных материалов для защиты изделий из стали и цветных металлов.

Известен способ получения нодоразбавляе)т)х адцуктов льняного или касторового масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида (1).

Известен также способ получения малеинизированного льняного или соевого масла, этерифицированного диал- 15 лиловым эфйром глицерина (2.) .

Однако эти материалы не могут служить в качестве электроизоляционных покрытий, поскольку они образуют при электроосаждении пленки с очень 20 низким пробивным напряжением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения водоразбавляемого пленкообразующего путем взаимодействия льняного масла, циклопентадиена, и малеинового ангидрида с последующей этерификацией полученного продукта гидроксилсодержащим соединением. Синтез осуществля- 30 ют следующим образом: проводят взаимодействие циклопентадиена с льняным маслом, затем добавляют дегидратированное касторовое масло и малеиновый ангидрид и проводят малеинизацию.

Полученные продукты реакции этерифицируют этиленгликолем и этилцеллозольвом при соотношении компонентов, мас. %:

Льняное масло 34,7

Дегидратированное касторовое масло 42,3

Циклопентадиен 7,6

Малеиновый ангидрид 9,3

Этиленгликоль 1,6

Этилцеллозольв 4,5

Продукт имеет следующую характеристику:

Кислотное число, кг КОН/г 58

Сухой остаток, % 58

Пленкообразующее используется для приготовления водораз бавляемых лакокрасочных материалов, наносим)х электроосакдением и применяе))е)х для покрытия кузовов автомобилей. Получаемые покрытия вЂ” полуглянцевые с отличной адгезией; толщина покрытия

20-25 мкм (3) .

891700

Однако известные покрытия имеют неудовлетворительные электроизоляционные свойства.

Цель изобретения вЂ” повышение электроизоляционных свойств покрытий на основе пленкообразующего.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водоразбавляемого пленкообраэующего путем взаимодействия льняного масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида с последующей этерификацией по- 10 лученного продукта гидроксилсодержащим соединением, сначала проводят взаимодействие малеинового ангидрида и льняного масла при их весовом соотношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 15 соответственно с последующей обработкой малеинизированного льняного масла циклопентадиеном при их весовом соотношении 75-80 : 20-25 соответственно, в качестве гидроксилсодержа- щ щего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир при весовом соотношении аддукта малеинизированного льняного масла и цикло-. пентадиена н многоатомного спирта или ceo неполного эфира 80-85 : 1520 соответственно и этерификацию проводят до получения конечного продукта с кислотным числом 30-50 мг КОН/r, содержанием нелетучих вещсств 9095,0% с последующей нейтрализацией. ЗО

Пример. Синтез аддукта льняного масла с малеиновым ангидридом и циклопентадиеном.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и трубкой для подачи 35 инертного газа, загружают 51, 0 г льняного масла. и 17 г малеинового ангидрида. При работающей мешалке нагревают реакционную массу до 200ОС и выдерживают при этой температуре в щ) течение 3-5 ч. Контроль реакции проводится по содержанию в реакционной смеси свободного малеинового ангидрида. По достижении содержания свободного малеинового ангидрида не более

0,3Ъ реакционную массу охлаждают до

160-170 С, присоединяют к колбе обратный холодильник, загружают 17 г цикло- или дициклопентадиена, постепенно поднимают температуру до 200 С, выдерживают до получения значения содержания нелетучих веществ в реакционной массе 95-96%. Затем полученный аддукт охлаждают до 150-155 С.

Этерификация аддукта моноаллиловым эфиром глицерина. 55

К охлажденному аддукту добавляют

15,0 r моноаллилового эфира глицерина и выдерживают реакционную массу при 145-150 >С до получения содержания нелетучих веществ 89-92%. Затем реакционную смесь охлаждают до 100-120 >С и загружают бутилцеллоэольв в таком количестве, чтобы получить 70Ъ-ный раствор.

Нейтрализация аддукта при следующем соотношении компонентов, мас. Ъ:

Раствор связующего

70%-ный 57,2

Вода дистиллированная 40,8

Триэтиламин 0,2

Диэтаноллмин 1,4

Диэтилентриамин

В раствор связующего при 90 С и работающей мешалке загружают дистиллированную воду и охлаждают реакционную массу до 45 вЂ” 50ОC. Затем в колбу добавляют нейтрализующие агенты и перемешивают до получения однородного связующего с рН 8,0-8,5.

Показатели и свойства пленкообразующих предлагаемого и известного составов приведены в табл. 1.

Разбавленные до 10-20%-ной концентрации растворы связующего наносят методом электроосаждения на меднув пластинку и сушат при 180 С в течение 60 мин. Получается равное глянцевое покрытие толщиной 20-100 мкм и пробивным напряжением 0,5-4 кВ. На основе синтезированного связующего готовят эмаль путем диспергирования в бисерной мельнице пигмента и связующего в соотношении 0,25:1 вЂ” 0,35:1.

Диспергирование ведут 30 мин до степени дисперсности по методу "клин"

15-20 мнм.

Готовую эмаль разбавляют дистиллированной водой до сухого остатна

10-12% и наносят в один слой методом электроосаждения на медную пластинку- Эмалевые покрытия сушат при

180 С 60 мин.

Свойства лаковых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 2.

Свойства эмалевых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 3.

Как видно иэ приведенных данных, покрытия на основе предложенных пленкообразующих характеризуются высоким пробивным напряжением-до 4 кВ, что позволяет испольэовать их в качестве электроизоляционных материалов для стали и цветных металлов.

Таким образом, предложенный способ получения водоразбавляемого пленкообразующего позволяет повысить электроизоляционные свойства покрытий на его основе.

891700

1 (I ф

gV) (Ъ (О (О an

М ФЬ I с М

Ch . 1 е4 . Ф

Р1 (Ч

Ct (б

1 !

1 1

1 ! 1

I 00 (1

1 I

I ( вЂ” \

an ((Ч с М

1 an Ю (™ ((I г4 .СЧ

an (° Ф

an (Ч

1 1

I 1 (1 1

1 1

1 (О (Ъ (Ч

I\ % со m и %Ч. а (Ч

t I I (Ф.(О

° ° о

СЧ

t Ю (В ( ((t и л о

Ю о ((1 (((((О (Ч

Ю %

I (г(ч) (1 1 (ц(иъ с

Г 1 1О (Ч ( ь

«О

an !

° °

an (Ч

СЧ

1 I I

Ч-(Ю

1 ch

I c

1 !

Ъ ао (Ю

% (О (Ю C) (Ч

1О \О 1 (М-(Т.(( Г вЂ” -;

1 t

I г(1 !

I о о

М с (an гЧ еЧ о а-!

«» " (an

«» а °

an (Ч

I 1 I е ц

И и оа х ое

Ф1. Е е Я

М х

Н ((t и Ф е ((t o о ж и а а

И о

1 1

1 г

«(t

1 ««,1

«, М е

I Н Н

1 Х (((I Е х и(оы х .о

1 X «: о

1 «4Х

1 о

I Ц о

I П(й

1 Е о

1 Х

1 М

1 Х ((1

3 оое ((t ((t оо а а хо ни хи и ((t

g4(O о о о

М % М

I (О (О О

° r4 (Ч

Ц о х

« Ч

Й й

Ф ((о

Ц (:, о х

Х х (: х

4 е х ц е х н

g (t!

1 О ((t о ((t х о (:. нх о ох ((oe о ug е Е е о

Й5 ((I Е (". о х х ох н ее (() Ф Д х Ф" ( ((t и

Ц (б х Е

"8 ((t (x х о м

«(Ц

891700

О )

%-4

1 м-4

Ч )

Ю (Ч

443 О

Фo

4Ч

3Л

4Л .4Ч

° е

44Ъ

Ф сЧ

E Ъ

4Ч 1

Ф 44

10 с

<Ч

< 4

% 4

° Ф

Ф 4Ч

4Ч 1

Cti I

4 с

Г4

РЪ

4 4

° В

Ф ф 4Ч

4Ч 3

CO г1 ь

Р3

° а

CO ь

44 ф 4Ч с ъ

443 4

CO а-4 с4

1 л

% 4

О4

4Ч

° Ф

С0

4Ч

° Ф

00 ! ь

6Ъ

О4

4 3

° Э

CO ф f4 с

C4 W

CO с. !

ФЧ 3. Ю

%-4

4Ч Э

4Л

° В

CO 4Ч ъ с

4Ч 1

Ф е-4

Ю " 4

° Э ,О ф

%-4

° Ф а

Ф с4

1 л с

Ф IX3

О 3С

9, Ф

И %

I !

40 с е 5

1 н

l 34 т1 3 ! 3а

° 1 0441 I

1 Ф14 I ! 343O

3-3 Й О ю i o

Ф I I

g 1 1

М 1

Ф I 1 I

1 1 1

I I

I CO l

Ц I I I

О1

Дю1 I 1

i 5! 3-I ,! gh l I l 4tt l- I

l 5 вЂ”

I fl I 1 !

И34O1

I I l

1OI

I t I 1

I I I

I Ф

1 341и11 ! О1

I О 1 1

i Ol

I I

3 вЂ” 4

I 443 I 1

I 341 I

131 вЂ” 4

I 1 )

I 1 l

I Г 1

I I I

1 4Ч !. ! i

1 1. I

1 I I

1 f 1

1 1 1

1 { 1

1 I

t 1

1 1

1 53

Й 443 1

1 433 444 i

1 и 443 I ! ом

l 3 3 1

1 О

134Ф 1

I g 1

om@

ОМ3; оФ ею

О О 3 3

ФИОФФ

О ай!:

40ФФ О

О 03 М О

ОХ4433 2

0ФЗФООР

Фор, ФО 3=хуо

5о 5е 3

%-4

М ф ф

Е 44Ъ

433 с (Ч а4

° Ф Oi

МЪ

lA OI

v 3

М34 й

344

Ф о. Ф o, j

МО О0

Х4: О3

1 34

3 ж

ОФ по

1 !

1 н

1 а

I @

1 о о

I ф

1 а

I! . I

1.1

I 1

1 1

1 . ф I

I 1

I I

1 I

I 1

1 1

1 1 1

I 1

I . 1

I 1

1 М> 1

1 I

1 1

О-+

1 1

3 1

1 1

I 1

I Ф

1-4

I 1

891700

C) Ф

РЪ

Ю о

%-1

Ifl с Ъ

I о с

РЪ о

%-1

СЧ

Ю с

СЧ

ОЪ с

%-1 х

I оо -1

РЪ х

>. дЪ оо - х (Ъ3

РЪ (М

lA о

fA х ло н

СЪ х

3ю ю с -1 ах

<ч о - -(х

Ю (V

ЧЪ

РЪ

1 Д х х ан е о

fff а о с хо ю и ю

9 ое х О мхе н х в их цо9

> х f

1 I и е е 1

Ф ffl

Ф х о н о е а ох х о л и

999 чох хх х

4 х52

o,õ х, х ыо

90 ц н

ffI u ff. хо

Р: g 1в> х

I mo с -!

Л х х х еи 2

1 В

Гл

> х о -1 ин

Х Х Д 11

9 9 а

4Цвих fff

ФХОю ч Цхм о с о Ф (Ч lA f г4 Ф LA (Ъ

111 а

Я у х

gÿ

Ф Ш х i О х

Ф Ю х х д

5 о х х ц о х а о ае х э д х

I !

1 Ы и н о 5 ! о

1 Х х х ! 9

1 K ом

1 Х а5

I 1-Ц

I о з н

3 н

1 и о х

I и н х

1 Х й

И 9

I Х Я

3 I1I (Я

f (1

1 4

Х 9 х х х х

9 Ю

В fff Х

C 9 пои

o z ff. х m а оех хаю мох

f:e о ао

4с и Гл о о хех хца

9 fff Х

О о

1 Р3 ф

Й х

Х ffI

ffI Ф Х х36х х ы Ф

0 ах и

ОФЕ рха

891700

Т абл и ц а 3

Состав

Показатели

Предл ar ае мый

Известный

Ровная однородная

Внешний вид пленки на медной подложке

Неровная пленка с проколами

80 вЂ” 100

Толщина пленки, мкм

Прочность к удару, кгс см

Адгезия Методом решЕтчатого надреза, мм

1-2

Эластичность по

tap-1, MM

Пробивное напряжение, кВ

0,5-4,0

Заказ 11145/35 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е: При воспроизводстве покрытий на основе известной композиции не удалось получить покрытий с .ровной поверхностью, что особенно выражено в эмалевых покрытиях, поэтому испытания. эмалевых покрытий не проводили.

Формула, изобретения щего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир при

Способ получения водоразбавляемо- 40 весовом соотношении аддукта малеиниго пленкообразующего путем взаимодей- зированного льняного масла и циклоствия льняного масла, циклопентадие- пентадиена и многоатомного спирта на и малеинового ангидрида, с после- или его неполного эфира 80-85 г 15-20 дующей этерификацией полученного про- соответственно и этерификацию проводукта гидроксилсодержащим соединени- 45 дят до получения конечного продукта ем,отли чающийся тем, с кислотным числом 30-50 мг КОН/г, что, с цеЛью повышения электроизоля- содержанием нелетучих веществ 90 ционных свойств покрытий на основе 95,0В с последующей нейтрализацией. пленкообразующего, сначала проводят Источники информации, взаимодействие малеинового ангидрида gg принятые во внимание при экспертизе и льняного масла при их весовом соот-, 1. Патент США В 3098834, ношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 соот- кл. 260-23.7, опублик. 1963. ,ветственно с последующей обработкой 2. Патент Англии Р 1018032, малеинизированного льняного масла кл., С 4 А, опублик. 1966. циклопентадиеном при их весовом со- >5 3. Патент США Р 3404079, отношении 75-80 : 20-25 соответст- кл. 204-181, опублик. 1968 (прото-. венно, в качестве гидроксилсодержа- тип) .

Составитель И. Чернова

Редактор В.Иванова Техред Л.Пекарь Корректор М. Коста

Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего

Способ получения химически модифицированных полиэфиров // 865872

Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы // 863598

Способ получения полимеров // 791251

Способ получения водорастворимых ненасыщенных полиэфиров // 585185

Способ получения модифицированной полиэтилентерефталатной смолы // 511329

Способ получения алкидных смол // 510838

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 484752

Способ получения модифицированных полиэфиров // 407452

В пт б- // 395419

Способ получения полиэфиров // 2102404

Изобретение относится к области получения полиэфиров химической переработкой полиэтилентерефталатов по схеме полимер-форполимер-полимер и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности, в мебельной промышленности

Сверхразветвленный полиэфир, способ его получения и отверждаемые излучением смолы, содержащие сверхразветвленный полиэфир // 2162861

Конденсационные сополимеры, поглощающие кислород, для изготовления бутылок и упаковок // 2182157

Изобретение относится к конденсационным сополимерам, способным поглощать кислород, которые могут применяться для изготовления пленок, контейнеров, упаковок, бутылок и т.п

Сложный полиэфир с высоким содержанием карбоксильных концевых групп и способ его получения // 2262517

Изобретение относится к способу получения сополиэфира полиэтилентерефталата, имеющего уменьшенное растрескивание под напряжением, содержание концевых карбоксильных групп между 25 и 55 микроэквивалентов на грамм указанного сополиэфира и характеристическую вязкость по крайней мере 0,65

Термопластичная композиция, пригодная для изготовления изделий, способ ее получения и изделие, изготовленное из нее // 2338758

Изобретение относится к термопластичной композиции, к способу ее получения и к изделию, изготовленному из нее

Способ получения алкидных смол // 2454438

Изобретение относится к способу получения алкидных смол и может быть использовано для получения полимерных соединений, в частности для получения высококачественного битума

Способ получения ненасыщенных норборненовых олигоэфиров // 2073029

Изобретение относится к получению полиэфирных смол, в частности к способу получения низкомолекулярных алкиленгликольмалеинатноpборненатов, являющихся промежуточными продуктами для получения норборненовых ненасыщенных полиэфирных смол и олигоэфирэпоксидных смол, отверждаемых лишь перекисными инициаторами

Полиэтилентерефталатные волокна или нити и способ их получения // 2094550

Изобретение относится к области химии полимеров и касается полимерных волокон или нитей, выполненных из полиэтилентерефталата, содержащего блокированные карбодиимидом карбоксильные группы и свободные карбоксильные группы, и способ их получения

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 899583

Способ получения вододиспергируемых высыхающих на воздухе алкидных связующих // 1268103