Способ получения трихлорида индия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р1 925869 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16. 06. 80 (21) 2980689/23-26 с присоединением заявки N (23) Приоритет—

Опубликовано 0705.82, Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 07. 05. 82 (Р1)М К з

С 01 G 15/00

Государственный комитет

СССР оо делам изобрегеиий и открытий (53) УДК 546.682. . 321 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A.A. Опаловский, Е.У. Лабков и С.С. Торос (71) Заявитель

Институт минералогии, геохимии и кристалл редких элементов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРИДА ИНДИЯ

Изобретение относится к способам получения трихлорида индия, который может быть использован для получения металлического индия и его соединений.

Известны способы получения трихлорида индия при сгорании нагретого индия в атмосфере хлора или при нагревании смеси окиси индия с углем в токе хлора (1).

Недостатки этих способов состоят в необходимости исполь зования металлического индия, а также загрязнении конечного продукта низшими хлоридами индия.

Наиболее близким по технической 15 сущности и получаемому результату к изобретению является способ получения трихлорида индия путем обработки полуторного оксида индия хлористым тионилом при 300оС. Процесс осущест- 20 впяют в запаянной ампуле, которую по окончании процесса охлаждают до -10 С о для снижения высокого давления, затем ампулу вскрывают, полученный продукт отделяют от образующейся в процессе 25 реакции двуокиси серы и очищают от избыточного хлористого тионила (2) .

Недостатки этого способа состоят в большом количестве технологических операций, а также в использовании 30 токсичных хлорирующего агента и выделяющейся в процессе реакции двуокиси серы, что ухудшает условия техники безопасности.

Цель изобретения — сокращение количества технологических операций и улуч-. шение условий техники безопасности.

Цель достигается тем, что в качестве хлорирующего агента используют дифтордихлорметан (Фреон 12) .

Целесообразно при этом процесс хлорирования вести при 610-620 С.

В горизонтальный кварцевый реактор через шлифное отверстие ф 20 мм помещают кварцевую лодочку размером

50х10х10, заполненную на 3/4 порошкообразным 1поО . После подачи тока дифтордихлорметана со скоростью 0,2О 4 л/ч при помощи печи сопротивлеI о ния нагревают реактор до 610-620 С со скоростью 50-60 /мин.:Время синтеза 70-90 мин. Хлорид индия возгоняется и осаждается в холодной части реактора в виде бесцветных кристаллов.

Выход InClj по In 0 98 54 Состав| продукта:

Найдено, мас.Ъ In 51,80; Cl 48,10.

Рассчитано для InC1 >, мас. Ъ:

In 51,88; Cl 48, 1?.

Отношение In:Cl = 1:3.

925869

Формула изобретения

Составитель В; Нечипоренко

Техред И.Гайду Корректор О. Билак

Редактор И. Митровка

Заказ 2860/2

Тираж 514 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет устранения ампульного синтеза с присущими ему трудоемкими операциями герметизации, охлаждения и вскрытия, находящихся под давлением ампул, автоматизировать 5 процесс, осуществляя синтез трихло,рида индия в токе газа и делая его непрерывным в отношении переработки практически неограниченного количества окиси индия, исключить необхо- 10 димость очистки синтезируемого трихлорида индия от вводимого в избытке реагента, высококипящего (76 ) хлористого тионила и улучшить условия труда по технике безопасности за счет15 устранения необходимости использования высокотоксичного хлористого ти-, онила, а также работы со стеклянными ампулами, находящимися под высоким внутренним давлением газа — продукта реакции.

1. Способ получения трихлорида индия, включающий обработку полуторного оксида индия хлорирующим агентом при нагревании, о т л и. ч а ю— щ и и я тем, что, с целью сокращения количества технологических операций и улучшения условий техники безопас ности, в качестве хлорирующего агента используют дифтордихлорметан.

2. Способ по .и. 1 о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при

610-620оС.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе.1. Реми Г. Курс неорганической химии. М., 1972, т. 1, с. 372.

2. Z. anorg. Chem, 254 1947, 255 (прототип) .