Способ дозированного введения галогена в галогенную лампу накаливания

 

(54) СПОСОБ ДОЗИРОВАННОГО ВВЕДЕНИЯ ГАЛОГЕНА

В ГАЛОП!ННУЮ ЛАМПУ. НАКАЛИВАНИЯ .

Изобретение относится к электротех« нике и может быть использовано в электротехнической промышленности для производства галогенных ламп накаливания.

В современной электротехнической

5 промышленности применяемые способы введения галогена в рабочий объем лампы не позволяк г с достаточной степенью .точности и надежности производить дозировку галогена.

:1О

Известен способ рведения галогена в виде газогалогенной смеси 1 . r

Однако происходит расслоение газогалогенной смеси в баллоне с нарушением однородности, галогенсодержашее соединение адсорбируется на стенках и может диссоциировать, давление паров может изменяться в зависимости от температуры окружакицей среды — все эти факторы дестабилизируюг концентрацию 2о галогена в галогенной лампе.

Известен способ введения галогена в виде безводных, малолетучих соединений галогена, термически диссоциирую2

mm при рабочих температурах в обвеме колбы лампы.

При этом усложняется технология изготовления, так как введенные соединения гигроскопнчны и при наличии паров воды реагируют с ней с образова кием в некоторых случаях токсичных продуктов реакции 52) .

Поскольку галогеииды вводят в виде раствора, где растворителем является бейзоЛ, толуол, петролейный эфир или другие неполярные растворители, то и при откачке некоторое количество их, попадая в рабочее масло насоса, раакижает его и делает непригодным. И, наконец, применяемые соединения согласно. значениям энергии Гиббса весьма прочны, и процесс термического разложения может быть неполным, что ведет к недостатку галогена s лампе и его трудной управляемости.

Наиболее близким к предлагаемому является способ дозированного введения галогена в галогенную лампу, включааций

951482 введение термически устойчивых галогенидов металлов в обьем колбы с последующей термообработкой в среде кислорода, который связывает металл, освобождая при этом галоген по реакции $3):

2МГ + Π—— 2МО + Г

Существующий способ дозировки .имеет ряд недостатков. Во-первых, контроль дс— зировки вводимого кислорода ограничен погрешностью измерительного прибора. 10

Во-вторых, реалия выделения галогена осуществляе гся при высоких температурах, сравнимых с температурой размягчения кварцевого стекла оболочки и выхода ее из строя, а прямой подогрев телом на35 кала может привести к потемнению колбы из-за реакции кислорода с вольфрамом гела накала. Наконец, к свободному гanoreну предъявляются жесткие требования по точности дозировки, так как отклонения 20 приводят либо к разьеданию вводов и поддержек, либо к потемнению колбы. Все эти факторы являются причиной недостаточной надежности в точности дозировки галогена.

Иель изобретения — повышение надежности, точности и упрощение дозировки галогена в галогенную лампу накаливания.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу введения галогена в галогенную лампу накаливаш я„вклю- 30 чающем введение термически устойчивых галогенидов металлов в обьем колбы с последующей термообработкой в среде кислорода, в лампу вместе с галогенидами металлов вводят воду в стехиометрическом соотношении с последними, а термообработку проводят при температуре

200-500 С.

Кроме того, с целью повышения чистоты газовой атмосферы лампы в качестве г.алогенидов металлов используют галогекиды металлов 1ll группы, обладающие геттерными свойствами.

Введение галогенидов металлов }I I груп45 пы с водой в виде, например моногид-. рата галогенида, с последующей термообработкой, обеспечивает дозированное кс личество галогенводорода по реакции:

МеГq + Н О MeiV i 2Hi, 5G который менее реакционен, чем чистый галоген, а потому более надежен относительно точности дозировки.

В предлагаемом способе операция выделения галогенводорода осуществляется термообработкой при относительно низких температурах (200-500 С) по о сравнению с иззестным способом, а так как вода находится в связанном состоянии и при термообработке вступает в реакцию непосредственно с галогенидом металла, го термсобработку можно проводить прямым прогревом тела нахала без возникновения реакции вольфрама с водой Образующиеся в результате реакции с водой оксигалогениды металлов при высоких температурах диспропорционируK1T: в результате чего образуются безводные галогениды металлов, обладающие геттерными свойствами по отношению к парам воды, кислороду и кислородсодержашим газам, а также к водороду, которые могут присутствовать в газовой атмосфере при наполнении или вь.деляется в процессе горения из конструктивных элемен, тов.

В случае кислорода процесс поглошения идет по реакции:

МеГр + 1/2 Q - МеОГ + Г

Водород, взаимодействуя с тригалогенть. дом, восстанавливает его до дигалогенида с образованием дополнительного галогенводорода НГ, в дальнейшем дигалогениды при высоких температурах диспропорционирук г с образованием тригалогени дов и чистых металлов, также обладающих геттерными свойствами. Этот механизм можно предс тавить следующими реакциями:

МеГ + Н.2- Мер2 +НГ

МеГ - МеГ> + Ме.

П р и м e p l .Берут некоторое количество гексагидрата хлорида лантана и вводят в ампулу из кварцевого стекла, вакуумноплотно соединенную с откачной прогреваемой сис темой, включающей омегатронную лампу РМО-4с для регистрации состава остаточных газов измерителем парциальных давлений ИПДО-ГА. Прои водится постепенный нагрев ампулы с одновременной записью спектра остаточо ной атмосферы. Пои температуре 200 С между пиками 34 и 38 масс появляется пик 36 массы, соответствующий хлористому водороду НСР, по реакции:

laCR+H O — — ЬаОСУ.2РС 0).

ЮО-5ОО С

При дальнейшем увеличении температуры интенсивность пика уменьшается, что говорит об окончании реакции (1). При температуре выше 850 С вновь наблюо дается пик 36 массы, т.е. хлористого водорода, объясняемый реакцией хлорис0514

45 причем перенос вольфрама осуществляется с горячих частей на холодные, и тело накала разрушается.

В третьей партии лампы имеют стабильные параметры в процессе испытаний, что подтверждает надежность точности дозировки галогена в виде галогенводорода, причем выделение его происходит в 2-х температурных интервалах по реB

2. Способ но п. 1, о т л и .ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чистоты газовой атмосферы лампы, в . качестве галогенидов металлов используют галогениды металлов 1 I группы. того лантана, образовавшегося в результате реакции диспропорционирования оксихлорида, с водой по реакции (1). Вода может выделяться также из кварцевого стекла ампулы. Этот пример характе- 5 ризует образование галогенводорода при низких температурах и геттерные свойства трихлорида по отношению к воде при высоких температурах с образованием дополнительного количества галогенводорода. . Пример 2. Берут заготовки галогенных ламп типа КГМ и готовят 3 партии ламп, в качестве галогенсодержашего соединения берут бромид одного из ред- 15 коземельных металлов. г

В лампы первой партии вводят безводный трихлорид; во второй — гексагидрат трихлорида, а в третьей — гексагидрат проходил предварительную термообра20 ботку, так что кристаллический трибромид содержит в своем составе одну молекулу кристаллизационной воды.

В процессе испытания в лампах первой партии наблюдается большой спад све- д тового потока уже через несколько часов горения из-за потемнения колб. Это обьясняется.нарушением галогенного цикла изза недостатка галогена, так как бромиды весьма устойчивы тормодинамически и лишь часть их разложилась на спирали,. а остальная часть распылилась на колбу" в виде соединения MeBr>, Лампы второй партии выходят из строя в течение часа из-за разрушения тела накала, так как при нагревании гексагидрат трибромида теряет кристаллизационную воду:

МЕВ ., 6И,Π— МЕЬ И10+БН50.

В объеме лампы свободная вода поступает в реакцию с распыленным вольфрамом тела накала по циклу Ленгмюра: гно+а жо,» гн, кциям:

55 щО - ц Qяоо лоос Ma08„ 1ЙВг „ Ъ 1

3yepgy е0о 1ooî с Qe О. +Мр9у; д)82 6

Во втором случае (2) образовавшийся трибромид уже выполняет роль геттера, т.е. вступает в реакцию со свободными парами воды по реакции (1), а при наличии кислорода HJIH водорода — по следующим реакциям:

МЕЗ-+ 410,МЕОВг Вг, О)

МЕВ +Н1 -ч МЕ,Ьг,»гнбг (4) И наконец, дибромиды при высоких температурах диспропорционирук г с обра- зованием трибромида и чистого металла:

3Мев- ХМЕ&г +МЕ Ы) Металлы ill группы, в свою очередь, имеют хорошие сорбционные характеристики.

Таким образом, данный способ введения обеспечивает надежность дозировки расчетного количества галогена и гарантирует поглощение вредных микроконцен- . траций газовых компонент в процессе эксплуатации благодаря геттерным свойствам вводимых соединений элементов)И группы.

Использование способа дозировки вводимого галогена по сравнению с сущест вующими способами позволяет надежно производить точную дозировку галогена при . низкой температуре термообработки и выделении галогенводорода; гарантирует стабильность эксплуатационных параметров благодаря действию газопоглотителя загрязняющих газов.

Формула изобретения

1. Способ дозированного введения галогена в галогенную лампу накаливания, випочающий введение термически устойчивых галогенидов металлов в обьем колбы с последукщей термообработкой в среде кислорода, о т л и ч а ю щ и ч— с я тем, что, с целью повышения надежности, точности и упрощения дозировки, в .лампу вместе с галогенидами металлов вводят воду в стехиометрическом соотношении с последними, а термообработку проводят при температуре 200500 С

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3589790, кл. 316-20, 1970.

951482

2. Патеж США ¹ 3811063, кл, 313-222 1973.

3. Авторское свидетельство СССР № 502424, кл, Н 01 К 3/22, 1974.

Составитель H. Нестеренко

Редактор Л, Авраменко Текред А. Бабинец Корректор М. Йемч к

Заказ 5961/64 Тираж 761 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4