Способ очистки соли

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 960161 ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.06.80 (21)2943512/23-04 (54) М. Кд.з

С 07 С 51/42 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР но делам .изобретений и открытий (23) Приорит ет—

Опубликовано 230982. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 230982

)$3) YPk 547. 29.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.A.Aêîïÿí, В.В. Геворкян С.У. Крейнгопьд, М.A.Ìèðçàõàíÿí, Ю.С.Чилингарян и М.С.Чобанян

/ все

Ереванский государственный университет (11) Заявитель

{54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛИ

Изобретение относится к химии, конкретно к улучшенному способу очистки растворимых в воде солей щелочных и .щелочноэемельных металлов органических или неорганических кислот от ионов красящих металлов для последующего использования этих солей при йолучении особочистых стекол для волоконной оптики и оптического стекловарения.

Известен способ очистки формиата натрия, позволяющий достигнуть чистоты по микропримесям металлов группы железа 10 чес.% и группы свинца

5 ° 10 вес.%, который заключается в том, что получаеляй по реакции

NaHC0g+ НСОО - HCOONa + Н СО9 раствор муравьинокислого натрия дОбавляется активированный уголь, .раствор фильтруется, фильтрат подкисляется муравьиной кислотой и при обнаружении в нем железа добавляется Н Я, после чего фильтрат выпаривается при

115ас и охлаждается льдом. Затем производится отсасывание кристаллов Н их промывка спиртом Е1 .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ очистки солей органических кислот, например натриевой соли муравьиной кислоты от ионов красящих металлов, заключающийся в обработке 3-ЗОЪ-ного водного раствора соли серосодержащим соединением, например сульфидом натрия при рН 8-13, и к полученной реакционной массе прибавляют смесь, состоящую из сульфида натрия, муравьиной кислоты и щелочи при их объемном соотношении 1!0,01:0,006 с последующим центрифугированием при 5000-20000 об/мин, декантацией и высаживанием полученной соли диметилформамидом, метанолом или ацетоном 12).

Недостатками этого способа являются мелкодисперсность взвешенных частиц труднорастворимых сульфидов и трудности их эффективного коллектирования к осаждения, необходимость

; центрифугирования при больших угловых скоростях. (от 5000 до 20000 об/мин), а также ограничение методики солями карбоновых.кислот.

Цель изобретения заключается в

?5 упрощении процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу водный раствор соли обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, или нитраЗО +ra свинца, или хлорида меди, взятом

960161

Ю в количестве 10 - 10. Ф от веса очищаемой соли, и раствором сульфида натрия или аммония или сульфидом аммония или натрия и метанольным или этанольным раствором дифенила,, взятым э количестве 1(Г 10"Ь от веса очищаемой соли, и центрифугирование проводят при 2000-3000 об/мин.

При этом очистке подвергают ще-,, лочную или щелочноземельную соль серной, соляной, муравьиной, лимонной10 щавелевой или винной кислоты.

Пример 1 ° Растворяется 90 r луравьинокислого кальция чистотой .

10-" вес.% по красящим иенам металлов 15 в 300 мл воды при 25 О и прй помощи

NH4ÎH доводится рН раствора до 10, добавляется. 0,40 г сульфида аммония и 0,6 мл насыщенного при 20 С этанольного раствора дифенила. Через щ

60 мин раствор центрифугируется со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин, декантируется и"очищенная соль высаживается 1 л ацетона. Выход

90 вес.Ъ от теоретического. Данйае по чистоте продукта сведены в табл.2.

tI p и м-е р 2. Растворяется 24 r

Ха СО.9 чистотой 10 вес.В при 20 С в 200 мл воды, добавляется 0,03 r

HgN0 и 0,1 r Na

30 мин н декантируется. Чистая соль высаживается 900 мл ацетона.

П р н м е р 3. Растворяется 150,г муравьинокислого натрия .чистотой

10 Фвес.Ъ при 20 С в 350 мл воды,, добавляется 0,1 r Pb(NQ) и 0,12 r сульфида натрия и при помощи муравьиной кислоты устанавливается рН.

11. Раствор выдерживается при 20 С и в течение 30 мин. центрифугируется со скоростью 3000 об./мин. Соль высаживается после декантации 3 л диметилформамида. Выход соли. 98 вес.Ф.

Остальные примеры сведены в

„.табл.1.

Предлагаемым способом производят

Ьчи тку солей до чистоты порядка

10 вес.% по микропримесям красящих ионов металлов, что позволяет их испольэовать для волоконной оптики . и оптического стекловарения.

9601б1

В В

1 I о н

И о н

Э I

Ц В

В /

l!!АДЕ

1ttt gat eR35 t

О .Ь

<Ч СЧ

I

О. ь

О|

vs оа, o+ x

1С Е о м ь

D ь

О

< б

О Ь

Ь О ь ь

РЪ ь ь !!Ъ

СЧ

О

Ю

СЧ

О

О

М

D ь.

О ь

О ь

О.

th .!

О

О с

Ф

Q % Ч

1эе ам

1Мо а

1 t:at."O

0Н ВЪ

t XO H 4Ч

О

О

% ь ь с

C) <Ч

О с ь -!

D с ь т 4

О с ь н

D с ь

Ь .О с с ь а

1 ! о

1 Ф

1 ! v

1 Э ! И е м в о Ч о

z .О

С4

o o

«3 ЬВ о ф1 х ф4

О.

Ф

% 4

D ь ь Ф ь с

РЪ

D с

О л с

Ю с

D е с

Э!о

Ц ж

e t: tC ttt

"Ы

С Ъ (Ч

1Ч .! н ч

1Ч!

Ч

° «4

I ч-4 н

<Ч!

% 4 (Ч СЧ н

I I

\! % °

%(4

0Ъ .4

СЧ е.Ф

Ь О (Ч СЧ

О О

<Ч ГЪ

О

С Ъ

Ъе gO

1 ь ь н н

О

t4 ВВ

Ь. О г4. 4

ФФ 41

I I

М сА

Ь О л

9) Ц с о

I

11 ! ВЪ а и

„.:! t %+4

I Ct 1 .Р, С!1Р t O е t о1: t oct

i1ЕЕ1ХЭО l Фй

1 К461 1

1ыlttt V

1аф1ЕО

1 и I 3 03

I т-6

1 Е ж е

1 О ъ ао ! ОВ!

1НН ! хо

1 Х

60" Фй о ей!й !

ВО0 V

Lt

Rj,lIvа, о рюо а Ф

1ЕООКа-!

НМ1:Ц Д .tоц ээо !

1 Э

l 9

1 Ф

1 и Э

I C4 tC ! Эн 5y

I t:o

I Ф

1 о

I Э

1 М

1 s4

1, В!

I 63.

I В

Р1

CO Ch Ch

Ф Ch

5f

О В О

Ch Ф Ch. и а в в. ь. у

И

Р1 ж 2

960161

Т а б л и ц а 2

«Э «1

Содержание ионов, вес. В

Соль

Fe

Ni со

NaHCOO (пример 1) --6

5 ° 10

6 10

«6 .

5 10

8 10

1 10, 5 ° 10

НааСоэ (пример 2)

Са(НСОО) . (пример 3) 8 10

4е 10 4 ° 10

2 10

7 -10

5 "10

-6 1с10

5, 10

4 -10

1, 10

2 10

Формула изобретения

Составитель М.Кулиш

Редактор A.Øèøêèíà Техред M.Tåïåð КорРектор Ю.Макаренко

° 5 ° Ю

Заказ 7137/26 Тираж 4 45 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

1. Способ очистки соли от ионов красящих металлов с использованием 25 обработки ее 3-30%-ного водного раствора серосодержащим соединением при рН 10-13 с последующим центрифугированием, декантацией и высаживание полученной соли диметилформамидом 30 или метанолом, или ацетоном, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор соли обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, Зу или нитрата свинца, или хлорида меди, взятым в количестве 10 -10 % от веса очищаемой соли, и раствором сульфида натрия или аммония или сульфидом натрия или аммония и метаЙ ольным или этанольным раствором дифенила, взятым в количестве 10-10 от веса очищаемой соли, и цен-4 трнфугирование проводят при 20003000 об/мин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что очистке подвергают щелочную или щелочноземельную соль серной, соляной, муравьиной, лимонной, щавелевой или винной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Карякин Ю.B. Ангелов И.И. Чистые химические реактивы. М., 1974, с.263.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2514074/23-04, кл. С 07 С 51/42r 1977 (прототип).