2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидин-1- оксила, который используют для получения стабилизаторов полимеров, 5 а также в.качестве спиновых зондов и парамагнитных меток.

Известен способ получения 2,2,6,6-тетраме"ил-4-оксопиперидин-1-оксиlO ла, заключающийся в. том, что 2, 2, б, б-тетраметил-4-оксопиперидин подвергают окислению м -хлорнадбензойной кислотой в среде метиленхлорида при комнатной температуре. Выход 85%(1 ).

Недостатками такого способа являются необходимость использования органических растворителей и малодоступного взрывоопасного окисляющего агента вЂ” м-хлорнадбензойной кислоты, а также необходимость очистки целевого продукта от образующейся м -хлорбензойной кислоты, что усложняет процесс получения 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила.

Цель изобретения вЂ” упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения

2, 2, б, 6- тетраметил-4-ок сопиперидин-1-оксила 2, 2, 6, б-тетраметил-4-оксопиперидин окисляют озоном.

Озон, требующийся,цля окисления

2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина, получают в результате электрических разрядов в воздухе при напряжении

12-15 кВ.

Реакцию проводят в ампуле с центральным электродом и внешним электродом,охватывающим амттулу снаружи, и заземленным в течение 4-5 ч.

Чистота целевого продукта контролируется по ЭПР и ИК- спектрам. Выход 403.

Концентрация неспаренных спинов, определенная методом ЭПР, составляет 6,0 ° 10 - моль .

Максимальный выход целевого продукта достигается при напряжении

12 кВ и времени воздействия частичных разрядов 5 ч. При меньших значениях электрического напряжения((7KB ) и времени обработки ((3 ч) выход

2,2,6,б-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила невысок вследствие малой скорости окисления 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидина (триацетонамина) . При больших значениях электрического напряжения (>15 кВ) выход целевого продукта снижается в ре963987

Формула изобретения

Составитель Ж.Сергеева

Техред Ж. Кастелевич Ко уректор Н. Король

Редактор З.Бородкина

Заказ 259/2

Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент". r. Ужгород, ул. Проектная, 4 зультате деструкции и улетучивания триацетонамина под действием интенсивной обработки частичными разрядами °

Пример 1. 0,70 г триацетон,амина подвергают действию частичных разрядов в воздухе при комнатной тем пературе и напряжении 12 кВ в течение 4 ч. После экстракции эфиром и перекристаллизации из гексана выход

2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила составляет 0,30 r (42% от теоретического), т.пл. 36,2 С.

Пример,2. 0,70 r триацетонамина подвергают действию частичных разрядов при тех же условиях и напряжении 12 кВ в течение 5 ч. Выход целевого продукта 0,31 r (43% от теоретического).

Пример 3. То же количество триацетонамина и при тех же условиях обрабатывают частичными разрядами при напряжении 15 кВ в течение 4 ч.

Выход целевого продукта 0,29г (41%).

П р и м;е р 4. 0,70 r триацетон амина подвергают действию частичных разрядов при напряжении 15 кВ в течение 5 ч при комнатной температуре в воздухе. Выход 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-окисла после выделения составляет 0,28 r (40%) .

Предложенный способ позволяет упростить процесс получения стабильного радикала вЂ” 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила, так как для его получения не требуются, кроме триацетонамина, другие органические реагенты.

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-окаопиперидин-1-оксила путем окисления 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина при комнатной температуре, отличающийся тем, что> с целью упрощения технологии процесса, окисление проводят озоном.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. 3. Rauckman and ok ." Эп ргочес3 rne4%ods for

amines 1о, Nktroxi des ". Syntbetiс cammvnica lion, 1975, 5 (6),409-413 прототип) .

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1- оксила

Способ получения 4-(2-оксиэтиламино) -2,2,6,6- тетраметилпиперидин-1-оксила // 743995

2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидилацетамидо-1 или 2- адамантаны, обладающие антикаталептической активностью в сочетании с парамагнитными свойствами // 616954

Способ получения 3-( -ацилэтил)2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксилпиперидинов // 522184

Способ получения стабильных иминоксильных радикалов // 516685

Способ получения производных 2,2,6,6-тетраметил пиперидина // 435234

Способ получения полненовых соединений // 276042

Патент 269812 // 269812

Способ получения индивидуальных полирадикалов // 175504

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у- пиперидонокиси азота // 166032

Производные 2,2,6,6-тетраметилпиперидина // 2113433

Изобретение относится к производным 2,2,6,6-тетраметилпиперидина формулы I: где R1 -C1-C18-алкил, R - водород, C5-C8-циклоалкенил и др.; A3-A5 представляет собой, -O- или -(NR3), где R3 = водород, C2-C4-алканоил и др

Способ ингибирования процесса полимеризации диолефиновых углеводородов // 2128171

1,2-бис-аддукты стабильных нитроксидов с замещенными этиленами и стабилизированные композиции на их основе // 2187502

Изобретение относится к 1,2-бис-аддуктам стабильных нитроксидов с замещенными этиленами формулы (I), где R1-R2 обозначают алкил с 1-4 атомами углерода, Е обозначает фенил или фенил, замещенный галогеном, или Е обозначает СООН или COOR6, где R6 обозначает алкил с 1-4 атомами углерода, Т обозначает группу, необходимую для завершения пиперидинового кольца или 1,1,3,3-тетраметилизоиндолина, причем Т может быть замещен гидроксилом, оксо-, ацетамидогруппой или группой OCOR9, где R9 обозначает фенил, при условии, что соединение формулы (I) не является 1-фенил-1,2-бис(2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-илокси)этаном или 1 -фенил-1,2-бис( 1,1,3,3-тетраметилизоиндолин-2-илокси)этаном

Производные бензилбифенила, способы их получения, биоцидный состав, способ его получения и способ борьбы с микроорганизмами // 2218333

Изобретение относится к соединениям формулы (I), их стереохимически изомерным формам, их солям, полученным присоединением кислоты или основания, их N-оксидам или их четвертичным аммониевым производным, где пунктирная линия представляет собой необязательную связь; Х отсутствует, когда пунктирная линия представляет собой связь, или Х представляет собой водород или гидроксигруппу, когда пунктирная линия не является связью, R1, R2, R5 и R6 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, SO3Н и тому подобных; R3 и R4 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, нитрогруппы, аминогруппы, цианогруппы, трифторметила или трифторметоксигруппы; представляет собой радикал формулы (а-1), (а-2), (а-3), (а-4), (а-5), (а-6), (а-7), (а-8), (а-9), (а-10), где А1 представляет собой прямую связь или C1-6алкандиил; А2 представляет собой С2-6алкандиил; R7 - R11 представляет собой водород, C1-6алкил, аминоС1-6алкил и подобные, при условии, что, когда L представляет собой радикал формулы (а-9), R11 отличен от водорода

Замещенные бензамиды // 2221783

Изобретение относится к новым бензамидам ф-лы (I) где R1 представляет группу COOR4, где R4 - неразветвленный или разветвленный C1-С6-алкил, или CONR5R6, где R5 и R6 - C1-С6-алкил или вместе с атомом азота обозначают пирролидиновое, пиперидиновое, гексаметилениминное или морфолиновое кольцо, 2 представляет хлор, фтор, CF3, C1-С3-алкил или водород, R3 представляет гидроксильную группу, C1-С6-алкил или -алкоксил или группу CH2-NR5R6, где R5 и R6 имеют вышеуказанные значения

Получение пространственно затрудненных простых эфиров амина // 2224758

Изобретение относится к новым пространственно затрудненным простым эфирам амина, предназначенным для стабилизации органических материалов

Гидроксизамещенные стерически затрудненные n-алкоксиамины // 2243216

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин // 2266283

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.)

Способ синтеза простых эфиров аминоксилов из вторичных аминооксидов // 2273634

Изобретение относится к способу получения простых эфиров аминоксилов, например, N-гидрокарбилоксипроизводных пространственно затрудненных аминов, которые могут быть использованы в качестве свето- и/или термостабилизаторов органических материалов и/или регулятора полимеризации

N-алкокси-4, 4-диоксиполиалкилпиперидиновые соединения с глицидильными или алкилкарбонильными группами в качестве функциональных инициаторов для регулируемой радикальной полимеризации // 2281281

Изобретение относится к выбранным содержащим глицидильные или карбонильные функциональные группы N-алкокси-4,4-диоксиполиалкилпиперидиновым соединениям, обладающим ациклическим или циклическим кеталевым строением