Способ получения водостойкого силикагеля

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик ю981 215 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-, (22) Заявлено 20.04. 81 (21) 3311543/23-26 с присоединением заявки Йо— (23) ПриоритетОпубликовано 15.12.82. Бюллетень NP 46

Дата опубликования описания 15 (щ k4. Ки.з

С 01 В 33/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (ЩУДК 661.183.

° 7 (088.8;г

В. С. Комаров, A. È. Ратько и T. È. Андрианова (72) Авторы изобретения

Институт общей и неорганической химии АН Белорусской; ССР (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОСТОИКОГО

СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к способам получения силикагеля и может быть использовано для осушки воздухаг уг лекислого газа, водорода, кислорода, азота, хлора, других промышленных газов, для осушки различных жидкостей, плохо растворяющих воду и теде

Известен способ получения водостойкого силикагеля, основывающийся на снятии основной части механических напряжений в гранулах или зернах ксерогеля путем их тонкого иэмепьчения и последующего формования высокодисперсных частиц ксерогеля с помощью различных связующих. В качестse связующего компонента используется, например, концентрированный гидрозоль кремнезема (1).

Однако известный способ получения водостойкого силикагеля включает ряд трудоемких операций, таких как измельчение образца, приготовление связующего и др., и требует значительных энергозатрат.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водостойкого силикагеля путем взаимодействия растворов жидкого стекла и серной кислоты, интенсивной сушки непромытого гидрогеля при .

450 С, промывки сухого геля. Получен ный порошок дополнительно измельчают на вибромельнице до размера частиц 6у . Затем порошок смешивают с оксинитратом алюминия (35 глас.Ъ).

Полученную массу формуют в шнековом грануляторе (2j. Характеристики силикагеля, полученного по данному способу, соответствуют характеристикам промышленного силикагеля КСИГ (ГОСТ 3956-76).

Однако данный способ многостадиен, сложен в исполнении. Кроме того, процесс получения связующего — оксинитрата алюглиния трудоемок. При термической обработке полученного силикагеля происходит удаление окислов азота, что еще более усложняет процесс получения гранул.

Целью изобретения является упрощение способа при сохранении высокой водостойкости, механической прочности и сорбционной способности си.. ликагеля.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водостойкого силикагеля, включающему

981215 взаимодействие силиката натрия с серной кислотой, промывку, сушку и формовку полученного геля, взаимодействие силиката натрия с серной кислотой ведут в присутствии 1030 масс. Ъ монтмориллонита. 5

Сущность изобретения заключается в следующем.

B серную кислоту известной кон- центрации помещают заданное количество монтмориллонита и осаждают при 10 интенсивном перемешивании силикагель растворогл йа510э. После застудневания геля при рН 5-7, полученные образцы стареют под глаточным раствором

4 течение 10 ч. Затем их отмывают от ионов S04, отфильтровывают, гра,нулируют в виде колбасок и высушивают при комнаткой температуре, а затем в сушильном шкафу при 120 С. По лученные ксерогели прокаливают при

650-800 С. Получают устойчивый к во де и механически прочный силикагель с высокиси сорбционными параметрами

При этом мелкодисперсные пластичные частицы монтмориллонита равно-25 мерно располагаются между частицами силикателя при е го ос аждении . В дальнейшем, при обезвоживании образLToB частицы монтмориллонита препятствуют интенсивному сжатию скелета гидрогеля и тегл самым снимают те механические напряжения, которые неизбежно присутствуют в силикагелях поч. лученных по известным способам. При термической обработке получаемых образцов монтмориллонит цементирует структуру силикагеля, способствуя высокой водостойкости и механической прочности образцов.

Пример 1. К 49,6 мл 20%-ного раствора H SO4 добавляют 1 г монт-"О мориллонита (10 мас,Ъ, от веса получаемого силикагеля). Затем при интенсивном перемешивании приливают

60,3 мл 20%-ного раствора Ма ЯiO .

Получаемый гель имеет рН 7. Получен- 45 ный гидрогель стареет под маточным раствором в течение 10 ч. Затем его промывают водой до отрицательной реакции на ионы S04, отфильтровывают и гранулируют. Образец вы- 50 сушивают на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 120 С и прокаливают при 650 С на протяжении 2 ч.

Пример 2 ° Берут 43,9 мл

20%-ного раствора Н 50л,, добавляют 55

2 г монтмориллонита (20 мас.Ъ, от веса получаемого силикагеля ) и приливают при перемешивании 53,4 мл

20%-ного раствора Na SiР.. Промывку образца, получение гранул и суш- 60 ку проводят как в примере 1. Образец прокаливают при 800 С на протя. женки 2 ч.

Пример 3. Берут 38,6 мл 20%-ного раствора H@SO@; добавляют

3 г монтмориллонита (30 мас,Ъ от веса получаемого силикагеля)и осаж., дают 46,8 мл 20%-ного раствора

Na SiО . Псследующую обработку обЪ разца и прокаливание проводят как в примере 1.

Для полученных образцов гранули рова» ных с или к агел ей определяют устойчивость к воде, механическую прочность и параметры пористой структуры.

Устойчивость гранул к растрескиванию в воде определяют визуально после длительного (6-24 ч> контакта их с водой и на основании ситового анализа гранул, прокаленных в течение 24 ч,при 650-700 С, после их контакта с водой. Оценка устойчивости гранул к воде показывает, что они не растрескиваются в воде при

24 ч контакта с ней. При многократном повторении операции смачивания одннх и тех же гранул полученного силикагеля водой и их последующей сушке и прокалке не замечено растрескивания гранул при контакте с водой. В то же время исходный силикагель, гголученный в тех же условиях, но без связующего, уже после одного смачивания водой в течение 30 мин и последующего высушивания при 120 С о сильно иэмельчается.

Механическую прочность гранул по сопротивлению на раздавливание определяют i

Результаты изучения сорбционной активности и механической прочности полученных Образцов силикагеля приведены в таблице.

Для сравнения в таблице приведены также характеристики силикагелей, полученных в соответствии с предлагаемыгл способом, но при содержании монтмориллонита менее 10 мас. Ъ и более 30 мас. Ъ.

Как видно из таблицы, введение в сипикагель менее 10 мас.Ф монтмориллонита не обеспечивает необходимую механическую прочность и водоустойчивость получаемого продукта. Добавление монтморилоннита в силикагель в количестве, превышающем 30 мас. Ъ, позволяет получить механически прочные, водостойкие образцы, однако сорбционные параметры получаемого силикагеля значительно снижаются.

Исходя из приведенных данных очевидно, что для получения устойчивых к действию воды, механически прочных, сорбционноемких силикагелей целесообразно вводить в их состав на

981215

Удельная поверхность, м /г

Сорбционный объем пор, см /г

Содержание монтмориллонита, мас.Ъ

Механическая прочность гранул на раздавлнвание, кг/см

Дегидрати- Смоченных рованных водой в течение 1 ч

310

417

3l2

420

425

375

312

345

420

405

415

340

345

430

350

229

440

390

460

390

Промышленный силикагель КСМГ

0,35

600

430

287

Формула изобретения

Составитель В. Назаров

РедактОр О. Персиянцева Техред T.Nàòî÷êà

Корректор М. Шарслаи

Заказ 9595/29 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 стадии осаждения от 10 до ЗД мас.Ъ монтморилоннита.

В таблице приведены также характеристики промышленного силикагеля марки КСМГ, при производстве которого в качестве упрочняющей добавки используется А I< О> . Данные табли. цы свидетельствуют о том, что силикагель, полученный по предлагаемому способу, превосходит промышленный силикагель по водостойкости и сорб0,660

0,600

0,649

0,670

0,655

0,550

0,500

0,340

Способ получения водостойкого силикагеля, включающий взаимодействие силиката натрия с серной кислотой, промывку сушку и формовку о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа при сохранении высокой водостойкости, механической прочности и сорбционной способности целевого продукта, взаимоционной л%тивности при значительном упрощении способа получения.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить водостойкий, 5 сорбционноактивн и силина ль. При этом значительно упрощается техноло» гия, так как исключается ряд трудоемких операций, таких как измельчение образца, приготовление свяэупце" гоитд. действие ведут в присутствии монтмориллонита в количестве 10-30 мас.В.

Источники информации,.

45 принятые во внимание при экспертизе

1. Белодерковский Г.М., Новгородов В.Н., Добрускин В.X. Получение водоустойчивого гранулированного силикагеля и изучение его свойств.,50 MIX, 1969, т. 42, 9 12, 2749- 2756.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 201349, кл. С 01 В 33/16, 1967.