Способ разложения проб

 

О П И С А Н И (ц981865

ИЗО6РЕТЕ НИ

Союз Советских

Социалистических

Реснублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.03.81 (2 I ) 3254640/2 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.82. Бюллетень (51)N. Кд.

Q 01 К 1/28

С 01Q 5/00

С 01 Q 7/00

9ауйэрстеаеньй квивтет

СССР по делен изевретеввв и втерытвв (53) УЙ К 543.055:

: 546. 59:546. .57 (088.8) Дата опубликования описания 15.12.

Е. А. Райкова, В. 3, Занхабаева, и С. В. Лонцих ь

I

1

Научно-исследовательский институт прикладйой физьщи при Иркутской государственном университете им. А. А. Мданова (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБ

1. !

»

Изобретение относится к аналитичео кой химии, а именно к способам разложения руд при определении золота и серебра.

Известен способ разложения проб для последующего анализа золота и серебра, в рудах и продуктах их переработки, включающий кислотную обработку анализируемого материала "царской водкой", осаждение на теллуре и последующее растворение в соляной кислоте и перекиси водорода Pj

Однако известный способ трудоемок и длителен.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ разложения проб для последующего анализа золота и и серебра, в рудах и продуктах их переработки, включающий обжиг анализируемого материала при 500-600 С, пос0 ледующую кислотную обработку .плава фтористоводородной кислотой или смесью фторястоводородной кислоты с азотной

2 или хлорной кислотой, после чего упаривают или обрабатывают "царской водкой - смесью соляной и азотной кис,:лот. Для удаления азотной кислоты осуществляют трехкратное выпаривание $2).

Однако данный способ также трудоемок и длителен.

Кроме того, способ характеризуется большой токсичностью, так как в процессе разложения анализируемого материала выделяются токсичные газы

С02 и Н02. В связи с этим требу ся создание особых условий труда (усиленной приточно-вытяжной вентиляции, специальной посуды и т.д.) .. т5

Белью изобретения является упрощение и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что.согласно способу разложения проб, >В для последующего анализа золота, и серебра в рудах и продуктах их переработки, включающему обжиг анализируемого материала при 500-600 С и последующую кислотную обработку плава, 1865 4

2,0-3,0 ч при периодическом перемешивании. При этом сначала растворяются образовавшиеся в результате обжига комплексные соединения серебра, окислы железа и др, затем переходит в рас вор золото под действием ионов F9

Au + МеСК + Нс6 = Н(Ао СК4) 3 е С >

Совокупность данных операций: обжига

16 с добавлением хлорида натрия и растворения материала после обжига в соляной

: кислоте позволяет определить золото и серебро одновременно из одной навески.

Соляная кислота расходуется в небольts шом количестве, так как в- основном идет на растворение окислов железа.

Кислотность растворов после разложения проб незначительна (рН 1-2).

Пример 1. К навеске анализиру26 емой пробы, содержащей большое количес- тво сульфидов, добавляют Ма С в соот, ношении 1, 0,2, тщательно смешивают и обжигают при 300 С 1,5 ч . Затем температуру повышают до 500 С и продоло

25 жают обжиг при этой температуре еше

46

3 98 обжиг осуществляют в присутствий хлорида натрия.

При этом хлорид натрия будет в соотношении с исходным материалом (0,2-0,5): 1.

С целью анализа проб с большим содержанием сульфидов предварительно проводят обжиг при 300-400 С в присутствии хлорида натрия.

Кислотную обработку плава осуществляют соляной кислотой.

На стадии предварительного обжига при 300-400 С происходит термическая б диссоциация сульфидов с выделением газообразной 5, g0>, которые играют существенную роль в дальнейшем процес-, се обжига.

Для пирита 2Fe5 - Fe9 Sz.

Для арсенопирита 4FeAc g 2Fgc + p, „

Для халькопирита 2Сц Ге Сц

+2Fe5+ Б.

При 500-600 С происходит реакция

0 между хлоридом натрия и сернистым газом, элементарной серой, образующейся при разрушении йирротина, или углекислым газом.

Образующийся газообразный хлор отличается высокой химической активностью, происходит окисление различных сульфидов с образованием окисленных соедине- зф ний Fe<0>,Си504, Си0 и др.

Суммарно весь процесс обжига можно представить следующими уравнениями:

2Fe 5 +4 Na C«Y> 0> = 2N4 > 0<«e q0@+ т 2С6 +250

4CuFe5 +4NoIC8 <50 =4Cu5042Na GQ4<

+ 2Fe,Që2Ñß +2бо

Одновременно в процессе данного обжига образуются комплексные соединения серебра, растворяющиеся в соляной кислоте, Хлорид натрия берут в соотношении с исходным материалом (0,2-0,5);1.

При добавлении хлористого натрия в количестве, меньшем рекомендуемого, возможно неполное растворениесеребра.

Добавление хлористого натрия в количестве, большем рекомендуемого, является нецелесообразным, так как повышается солевой состав анамизируемых растворов. Кроме того, возможно образование расплавов, трудно растворяющихся в данных условиях.

Переведение золота и серебра в раствор происходит при растворении обожженной пробы в соляной кислоте. Растворение производят при нагревании в течение в течение 1,5 ч. После обжига пробу переносят в коническую колбу объемом

200 мл, приливают 30 мл соляной кислоты (1:1), закрывают воронкой и нагревают, не доводя до кипения, в течение

3 ч при периодическом перемешивании до осветления нерастворимого остатка.

Затем приливают 25мл воды, отфильi тровывают нерастворимый остаток в мерные колбы объемом 200 мл и промывают 0,1 М соляной кислотой, раствор доводят до метки.

Измерение аналитического сигнала золота и серебра в зависимости от их содержания в пробе производят непосред ственно из растворов, либо с целью концвнтрирования элементов проводят предварительную экстракцию. Для экстракции золота использован 0,05 М раствор дибутилсульфида, для экстракции серебра 0,1 N раствор триалкилбензиламмонийхлорида.

Пример 2. К навеске пробы, содержащей небольшое количество сульфидов, добавляют хлорид натрия в соотно,шении 1:0,5, смешивают и обжигают при 600 С в течение часа, после чего переносят в коническую колбу объемом

200 мл, приливают 25 мл соляной кислоты (1:1), закрывают воронкой и нагревают, не доводя до кипения, и течение

3 ч. После этого поступают так как описано выше.

5 -98,1865 . 6

Измерение аналитического сигнала : в соотношении с исходным материалом золота и серебра проводится атомно-аб» (0,2-0,5):1. сорбционным методо ю. 3. Способ по п.1, о т л и ч. а йТаким образом, предлагаемый способ шийся тем, что, с целью анализа разложения проб позволяет значительно к проб с большим содержанием сульфидов, упростить и ускорить анализ, а также предварительно проводят обжиг при улучшить условия труда. 300-400 С в присутствии хлорида нато рия.

4. Способ по п.1, о т л и ч а юФормула изобретения 16 шийс ятем,чтокислотнуюобработку, цлаиа осуществляют соляной кислотой.

Составитель Т. Жукова

Редактор Ю. Петрушко Техред З,Палий, Корректор У. Пономаренко

Заказ 9700/62 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035» Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ разложения проб для последующего анализа золота и серебра в рудах и продуктах их переработки, включающий обжиг анализируемого материала 13 при 500-600 С и последующую кислот 0 ную обработку плава, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, обжиг осуществляют в присутствии хлорнда натрия. 20

2. Споcоб по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что хлорнд натрия берут

Источники информаиии, принятые вс внимание при эксцертизе

1. Маркова Н. В., Сумарокова И. С.

Способ определения золота и серебра из одной навески. Труды ЦНИИГРИ, 82, 1969, с. 247.

2. А. Бажов, Е. Соколова. Экстракционно-атомно-абсорбционнов определение золота и с,аребра. - Журнал аналитической химии, 1977, в. 1, с. 65.