Способ определения крахмалистости сырья,используемого для производства спирта

 

с

<и>996936

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СоветскихСоциалистических

Республик (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.08.81 (21) 3330589/28 — 13 с нрисоединением заявки М (23)Лриоритет (5! )М. Кл.

6 01 N ЗЗ/14

r0cyAallaaeNblll квинтет

CCCP аа авлам «эебретевнй . н вткрытнй (53) УД,К 3.5 (088 8) Опубликовано 15.02 83 Бюллетень pter 6

Дата опубликования описания 15.02.83

Е А. Яценко А. П. Рухлядева Н. А. Архипович А.

В. С. Чередниченко, В. Ф. Суходол и В. И. Луцик

{72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения (7:l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛИСТОСТИ СЫРЬЯ, ИСПОЛЬЗУЕМОГО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способам контроля . качества сырья, используемого для производства спирта. . Известен способ определения крахмалистос5 ти сырья, предусматривающий промывку сырья,- гидролиз его соляной кислотой, определения глюкозы и расчет крахмалистости (1).

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения крахмалистости ю сырья, используемого для производства спирта, предсматривающий разделение анализируемой пробы на две части, определение в одной из этих частей общего количества оптическиактивных веществ, а в другой — оптическиактивных нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой каждой из этих частей, охлаждение гидролизата, .осветление, фильтрацию и поляризацию с последующим установлением крахмалистости (2).

Недостатком данного способа является то, что методика определения оптически активных нерастворимых веществ необъективна. Они оп еделяются. по поляризации остатка от карто2 феля, обработанного ферментами солода, при этом считается, .что все оптически-axtssmme несбраживаемые вещества остаются в ounce, . и, определяя их поляризацию, устанавливают: поправку. Однако известно, что. при действии ферментов солода на суспензию картофел», в раствор переходит не только крахмал картофеля, но и несбраживаемые оптически — активные вещества. Они не улавливаются при анализе, качество этих веществ получается заниженным и крахмалистость картофеля необоснованно завышается. Недостатком этой методики является также длительность анализа (4 — 5 ч).

Цель изобретения — повышение точности определения крахмалистости и сокращение времени анализа..

Цель достигается тем, что согласно способу определения крахмалистости сырья, . используемого для производства спирта, предусматривающему разделение анализируемой пробы иа, две части, определение в одной из этих частей общего количества оптически-активных seществ, а в д .угой — оптически-активных

3. . 9969 нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой каждой иэ этих частей, охлаждение

" гидролизата, осветление, фильтрацию и поляризацию с последующим установлением крахмалистости перед определением в пробе оптически — активных нерастворимых веществ экстра% гируют водой крахмал, отделяют осадок от экстракта, разделяют осадок на две части, которые гидролизуют серной кислотой, один иэ гидролизаторов поляризуют и определяют общее количество оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагированного крахмала, а с другим гидролизатом проводят колориметрическую реакцию с антроновым реактивом, измеряют оптическую плотность при длине волны ). — 430 — 630 нм, И определяют количество глюкозы и рассчитывают по ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим расчетом крахмалистости.

Сущность способа заключается в следующем.

На технических весах с точностью до 0,01г взвешивают две навески измельченного до гомогенйого. состояния картофеля (по 28 — 29 г), в одной из них ведут определение крахмалистости, а в другой устанавливают оптически-активные, влияющие на поляризацию, вещества, Для определения крахмалистости навеску картофеля переводят небольшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл добавляют 45 мл серной кислоты с плотнос- 30 тью 1830 смз/кг,. колбу заполняют до 180 мл водой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. После гидролиза колбу охлаждают в холодной воде до 20 С и доводят содеряымое до метки дистиллированной водой, для осветления раствора прибавляют 0,3 r .сухой. фосфорновольфрамовой кислоты и

0,25 г сухого активироваиного угля, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. . Фильтрат поляризуют в трубке 200 или 400 ммщ на сахариметре СУ вЂ” 3, поляриметре СЛ или

Al — ЕПО. Получают значение поляризации А— соответствующее общему суммарному количеству оптически-активных веществ в картофеле.

Для установления оптически-активных нерастворимых веществ из другой навески картофеля экстрагируют крахмал водой до отри-( цательной реакции на йод.

Затем на технических весах.с точностью до 0,01 r взвешивают две навески отмытого картофеля — одну для епределения поляризации, другую — для установления оставшегося неэкстрагированным крахмала, Первую навеску переводят небольшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл, добавляют

И

45 мл серной кислоты с плотностью

1830 см /кг, колбу заполняют до 180 мл . водой и помещают в.кипящую водяную баню на 30 мин. После гидролиза колбу охлаждают

36 в холодной воде до 20 С и доводят содер жимое до метки дистиллированной водой, для осветления раствора прибавляют 0,3 г сухой фо форновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого ак, тивированного угля, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат полиризуют в трубке 200 или 400 мм на сахариметре СУ вЂ” 3 или поляриметре СЛ или AI — ЕПО. Получают значение поляризации Б — соответствующее ко; личеству оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагированным крахмала.

Для установления поляризации последнего вторую навеску переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл 50-ю мл 0,4%-ной сер-. ной кислоты, гидролизуют в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, содержимое колбы, доводят до метки дистиллированной водой при 20С, фильтруют и используют для про-. ведения поляриметрической реакции с антроном. Для этого в три пробирки с притертыми пробками иэ тугоплавкого стекла вместимостью

-20 мл при помощи. бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. Затем в две пробирки осторожно по стен= кам пробирки приливают к реактиву 2,5 мл разбавленного исследуемого гидролизата так, чтобы жидкости не смешались, а образовали два слоя.

Параллельно готовят контрольный раствор, приливая в третьей пробирке к реактиву

2,5 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок закрывают притертыми пробками, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтауэра и погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мин, По истечении этого времени штатив с пробирками вынимают, помещают в баню с проточной холодной водой и охлаждают до 20 С. В полученных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЗК вЂ” 56 М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм со светофильтрами, имеющими максимализм пропускания при длине волны = 589 и 436 нм.

По полученным значениям оптической плотности определяют содержание оставшегося неэкстрагированным крахмала картофеля в глюкоэных единицах

С,.„= К (Д,-Д, ).п 10 где К вЂ” коэффициент экстиниции, определяемый экспериментальным путем; п — коэффициент, учитывающий разведение;

10 з —. коэффициент для перевода мг в г.

Далее по формуле

t d.2д Ь

ЛОО . где e — удельный утол вращения глюкозы в трубке 400 мм, равный 302 град; . в — количество найденной глюкозы в

5 99693 навеске картофеля после экстракции крахмала, r.

Находим значение поляризации В этого количества глюкозы.

Значение разности поляризаций Б и В, равное Г(Б — В=Г) равно количеству несбра/ живаемых оптически-активных нерастворимых в воде веществ картофеля, но гидролизующих-. ся и переходящих в раствор в условиях анапиза. 10

Крахмалистость картофеля подсчитывают по следующей . формуле ВЫ и где И - навеска измельченного картофеля, г; 15

П вЂ” наблюдаемая поляризация, град (А);

à — поляризация, равная количеству несбраживаемых оптически-активных; нерастворимых веществ, град.

Пример. На анализ берут картофель 0 обычный продовольственный. Отбирают среднюю пробу, измельчают на мельнице до гомогенного состояния и из этой пробы берут две навески: одну, равную 29,23 r, для определения общего содержания оптически-активных веществ и дру- 5 гую 10,2 г для экстракции крахмала и установления несбраживаемых оптически-активных нерастворимых веществ. Навеску 29,23 r переносят небольшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют - 30

45 мл серной ки лоты с относительной плотностью 1830 см /кг, доливают до 180 мц водой и гидролизуют в кипящей водяной бане

30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до 20 С, доводят до метки, осветляют, добав- 55 ляя 0,3 r сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля,; взбалтывают,.фильтруют и поляризуют в трубке 400 мм (если используют трубку 200 мм, значение поляризации удваивают) на полнриме -40 ре СЛ. Поляризация раствора 16,2 .

Иэ второй навески, равной 10,2 г экстрагируют водой крахмал до тех пор, пока промывные воды ее будут давать окраску с 0,5 o-ным раствором иода. 45

Из оставшейся после экстракции крахмала массы берут.две навески: одну, равную

7,264 г, для установления нерастворимых оптически -активных веществ, другую, равную

1,2667 r, для определения оставшегося неэкстрагированным крахмала.

Навеску, равную 7,264 r, — nåðåâoäÿò небольшим .количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 45 мл серной кислоты с относительной плотнос1ью

1830 см /кг, доливают до 180 мл водой и гидролизуют в кипящеи водяной бане 30 мин.

Затем содержимое. колбы охлаждают до

20 С, доводят до метки, осветляют, добавляя

6 4

0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 r сухого активированного угля, взбал тывают, фильтруют и поляризуют в трубке

400 мм на поляриметре СЛ. Поляризация pactвора 4,2 .

Навеску, равную 1,2667 г, количественно переносят 50-ю мл 0,4 -ной серной кислоты в мерную колбу вместимостью 100 мл, пщролиэуют в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, содержимое доводят до метки во. дой при 20 С, фильтруют и используют для проведения колориметрической реакции с антроном.

Для этого 1 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой при

20 С. Это —. рабочий исследуемый раствор..

В три пробирки. вместимостью 20 мл иэ тугоплавкого стекла с притертыми пробками при помощи бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. 3атем осторожно по стенкам пробирок приливают в две по 2,5 мл исследуемого раб чего раствора, а в третью (контрольную) 2,5 мл . дистиллированной воды;

Содержимое пробирок закрывают притертыми пробками, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтауэра и погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мнн.

По истечении этого времени штатив с пробирками вынимают, помещают в баню с про. точной водой и охлаждают до 20 С. В цолу-. ченных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЗК-56 М в кювете с . толщиной рабочего слоя 5 мм со светофнпьтрами максимум светопропускания при ) =

589 и 436 нм.

Получают значение оптической плотности

0,118 и 0,116 (ср. 0,117) при = 589 нм. и 0,028 и 0,024 (ср. 0.026) при Л= 436. нм.

Рассчитываем количество оставшегося иеэкстрагированного крахмала в глюкозных единицах.

% 97(0 17 ОЩ26)ЮО 7, ЫФ 1, 2б67. ОООО где 16,97 — коэффициент, выведенный экспериментальным путем, различный длн ФЭКов разных марок;

1000 — коэффициент для перевода мг в г;

7,3264 — масса картофеля после экстракт, ции крахмала, г;

1,2667 — навеска массы картофеля после . . экстракции, взятая для определенин оставшегося неэкстрагированного крахмала, f;

100 — коэффициент разведения исследуем<и.о раствора.

Далее по формуле находим расчетное значение этого количесва глюкозы

Составитель Л. Пашинина

Техред М.Костик

Корректор И. Шулла

Подписное

Редактор К. Волощук

Тираж 871

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5

Заказ 924/62

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4.

? 99693

Ь02. Ot()

П,, =27f, где 302 — удельный угол. вращения плоскости поляризации глюкозы в трубке 400 мм в градусах нормальной шкалы при содержании, 100 г глюкозы в 100 мл раствора.

Поляризация несбраживаемых оптическиактивных нерастворимых веществ равна Б — В= 16

4,2 — 2,72 1,48 .

Поляризация с неполным - учетом оптически-активных нерастворимых веществ (известный способ) составляет 16,2, а поляризация с полным учетом несбражнваемых опти- 15 чески-активных нерастворимых веществ (предлагаемый способ) — 14,72 .

Крахмалистость картофеля с учетом нерастворимых оптически-активных веществ, но гидролизующнхся в условиях анализа, равна 2п.К р (о... (48

=46,02-4,43=14, Бф т.е. при определении крахмалнстости редлагаеЮ 23 мым способом она составляет 14,54%, в то . время как при опрелении известным способом

16Ä02%, причем время анализа уменьшилось с

3 ч (известный способ) до 1 ч (предлагаемый) .

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения крахмалистости н сократить время анализа.

Формула изобретения

Способ определения крахмалистости сырья, 3$ используемого для производства спирта, пред6 8 усматривающий разделение анализируемой нробы на две части, определение в одной из этих частей общего количества оптически-активных веществ, а в другой — оптически-актив:" ных нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой, каждой из этих частей, охлаждение гидролизата, осветление, фильтрацию, поляризацию с последующим установлением крахмалистости, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения крахмалистости и сокращения времени анализа, перед определением в пробе оптически-активных нерастворимых веществ экстрагируют водой крахмал, отделяют осадок от экстракта, разделяют осадок на две части, которые гидролизуют серной кислотой, один из гидролизатов поляризуют и определяют общее количество оптически-активных нерастворимых ве-. ществ и оставшегося неэкстрагированного крахмала, а с другим гидролизатом проводят колориметрическую реакцию с антроповым реактивом, измеряют .оптическую плотность при длййе волны ) = 430 — 630 нм, определяют количество глюкозы и рассчитывают по ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим расчетом крах малистости.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бурштейн .А. И. Методы исследования пищевых продуктов, Киев, Хосмедиздат,УССР, 1963, .c, 353-355.

2. Архипович Н. А., Волошаненко Г. П.

Определение крахмала в зерне и картофеле.

Труды Киевского технологического института пищевой про:.1ышленности. Пищепромиздат, 1962, вып. 25, с. 44.