Способ контроля содержания кислорода в кремнии

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеол Севеиюнс

Севр елжтичеаюе

Рвеззубвнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 08. 12, 80 (21} 3213623/1 -25 .(311М. Illl.3 с присоединением заявки МН 01 L 21/бб

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (И) УДК821. ЗВ2(088, 8) Опубликовано 230283, Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 230283 (72) Авторы изобретения

A.Â.Âàñèëüåâ, С.A.Смаг лова-. .И -С.;:.С.ЩйМЕе :М

Институт физики полупроводникбв,C@6ypc о

AH СССР"-- ! тделения . (73) Заявитель. (54) СПОСОБ . КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА

В КРЕМНИИ

Изобретение относится к способам контроля содержания примесей в полу-. проводниках.

Известен способ определения концентрации кислорода в кремнии по полосе поглощения в,области длинй волны

9 мкм. В известном способе через толстую пластину кремния пропускают ИКизлучение в диапазоне длин волн; 711 мкм, регистрируют прошедшее излучение, и по площади полосы поглощения с максимумом при 9 мкм рассчитывают концентрацию кислорода «1 1.

Способ имеет существенный недостаток: малую чувствительность. Предельная концентрация кислорода, определяемая методою ИК-поглощения, сос. тавляет (2-3)10т атомов/си . Между. тем, например в процессах радиационного дефектообразования, существенную роль играют примеси в гораздо меньших концентрациях.

Наиболее близким по технической сущности к изобретенйю является способ контроля содержайия кислорода в кремнии, включающий облучение кремния высокоэйергетическими частицами.

Сущность известного способа заключается в определении количества

"% радио активных атомов F <, образующихся в ядерной реакции

Ф

0 (Не,р) F ---- — — 70

19 р 49

110 мин

Для этого образец кремния шли@уют, травят до зеркального блеска, припаривают с помощью I п6в пасты к медной подложке, и при температуре жидкого азота (77 К} облучают йонами Не, ускоренными до энергии 13 ИзВ в течение, 2 ч. Затем образец травят в четырех-пяти ваннах из раствора НЙОк и HF, определяя взвешиванием иа микроаналитических весах количество стравленного материала. Эти.операции должны быть проведены эа вреМя не более 30 мин. Затем измеряют позитронную активность на спектрометре "-) совпадений. Параллельно с этим измеряют активность эталонного материала (кварца) и по 4орйуле рассчитывают концентрацию кислорода $2).

Однако известный способ требует для своей реализации условий так называемой "гОрячей" лаборатории, преж,де всего, защиты персонала от излучений при работе с радиоактивными нэотопами. Кроме. того, требуется сложная и кропотливая обработка по999125

К= 1.

Е Ол

АР, где А,E„,P„ л

3 верхности кремния как до, так и после облучения.

Известный способ дает очень высо- . кую погрешность определения концентрации кислорода 40%. Чувствительность способа (3 ° 10" см-> ) получена из расчета полуторного превышения уровня полезного сигнала над фоновым. На практике для проведения надежных измерений отношение сигнал/шум должно быть по крайней мерв порядка 10. iG

ТакиМ образом, известный способ не найдет сколько-нибудь широкого . применения в практике из-за многочисленных сложностей, дороговизны и ра,диоактивной опасности для пользова- .15

1телей.

Целью изобретения является повы- . шение точности измерений и упрощение способа.

Поставленная цель достигается 2О тем, что согласно способу контроля содержания кислорода в кремнии, включающему облучение кремния высокоэнергетическими частицами, кремний облучают частицами с энергией, Доста- 25 точной для образования пар Френкеля, в интервале температур (140-390,) К, затем определяют концентрацию Л- и Ецентров и рассчитывают концентрацию кислорода в кремнии по формуле ЗО

Ag Pz

0 =К

2 Е где 0 — концентрация кислорода в кремнии, А, Е, Р— концентрации А- и Eцентров и легирующей примеси соответственно, концентрации A- u E- gg центров и легирующей примеси в эталонном

-материале с известной концентрацией кислорода О, 45

Причем кремний облучают электронами дозами, лежащими в интервале

10л4-10" см- .

Сущность способа состоит в том, . что при изменении концентрации кислорода меняются потоки вакансий,идущих на образование А- и Е-центров.

Зная содержание кислорода в эталонном материале (это может быть материал с большой концентрацией кислорода, легко определяемой по HK-методу) и определив содержание A - и Ецентров в. эталонном и исследуемом материалах, можно рассчитать концентрацию кислорода в исследуемом материале. 6О

В качестве высокоэнергетических частиц могут использоваться -кванты, электроны, нейтроны и др. Что же касается энергии частиц, то она должна быть больше граничной энергии для образования пар Френкеля в кремнии.

Температура облучения должна быть выше характеристических температур введения A- u E-центров { 80 и 140 К соответственно)., но ниже температур распада этих дефектов (390 и 620 К соответственно). Таким образом, интервал температур облучения составляет 140-390 К. Технологически наиболее удобно облучать кремний при комнатной температуре.

Дозы облучения эталонного и исследуемого образцов могут различаться, но обе они должны лежать в пределах линейного участка накопления концентраций A- и Е-центров.

Например, в случае облучения электронами интервал доз обучения выбирается в интервале 10" -10 смПри дозах, меньших 10" 4 см", концентрации A- и Е-центров слишком малы, чтобы измерить их экспериментально.

При дозах более высоких, чем 10 см накопление A- и Е-центров перестает быть линейным, и становится неприменимой формула для расчета концентрации кислорода.

Пример 1. Образцы кремния

КЭФ1 (концентрация фосфора Pg =4,2

10" см, концентрация кислорода, измеренная по методу ИК-поглощения

Ол=8,6"10"7 см и БКЭФ (концентрация фосфора Р =4,2-10 "5 сМ 3, концентрация кислорода неизвестна, она меньше предела чувствительности определения кислорода по ИК-погЛощению) облучались при комнатной температуре электронами с энергией 3,5 РэВ, доза

1 10" см +, плотность тока 0,4 мкА/см

Определялась концентрация . Aи Е-центров по методике 1еер- ievei

trans i ent spectroscopy DLTS (годится любая другая методика или набор методик, позволяющих измерять концентрации или отношения концентраций A- u

Е-центров). Они оказались равными:

А =1,5 1014.см

Е =2 6 ° 10 rM-5

Ag.=1, 7 ° 10 см

Е =2, 7 ° 10 см -3

В рассматриваемом конкретном примере

К=- --=35,7

Е Ол

АлР1 и расчет по формуле дает 0 =9,4 °

-10Л см .

Пример 2..Образцы кремния, выращенные по методу Чохральского, с концентрацией фосфора 1,1 10

3,3 ° 10 ", 2 10" см + облучались у-квантами Со . Измерены концентрации A-, Е-центров и подсчитаны их отношения A/E, которые равняются 47,,23,8, 10,8 соответственно. Расче.ы

999128

Формула изобретения

Составитель T. Корягина

Редактор С. Лыжова Техред A. Бабйнец Корректор A,Äçÿòêî

Заказ 1169/76 Тираж 701 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 дают следующие эначения для концент рации кислорода: 1,8 ° 10." ; 3 ° 10 ;

7,7- 10"7 см

По методу ИК-поглощения оценено содержание кислорода для этих трех образцов. Оценка дает концентрацию

-з кислорода, равную 5 ° 10 см .в этих трех слитках.

Пример .3. Образцы кремния, выращенные по методу зонной плавки, с Концентрацией фосфора 3 ° 10"4; 1,4 °

° 1.0 см " облучались -квантами Со, концентрация кислорода была ниже пре.дела чувствительности, метода ИК-поглощения М0 < 2.10 6 см 3 ° Измерены концентрация A-, Е-центров и определены их отношения A/E. Расчеты по формуле дают концентрации кислорода, равные 5,3 10 ; 1,5. 10 см в двух исследуемых образцах.

Таким образом, применение изобретения позволит значительно повысить чувствительность определения содержания кислорода в кремнии. Способ. прост в исполнении и мало зависит от конкретных параметров исследуемого материала и условий облучения.

1. Способ контроля содержания кислорода в кремнии, включающий облучение кремния высокоэнергетическими частицами, отличающийся ем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения способа, кремний облучают частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, в интервале температур (140390) К, затем определяют концентрацию А- и E-центров и рассчитывают концентрацию кислорода в кремнии по формуле

АаРа.

О К

ЕМ.. где А,,Е .,Р, - концентраций А- и Е10 я. ,центров и легирующей . примеси соответствен= но, О - концентрация кислорода в кремнии, 3 5 К«E@G<

А4Р<

) где A,,Å,Ð - концентрации A- и Ецентров и легирующей

IIPHMB СИ В 9T BJIOH HOM

20 материале с известной концентрацией кислоро- да О .

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что кремний облуча25 ют электронами дозами, лежащими в интервале 10 4 -10 см <.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Александрова Г.И., Ильин М.A.

30 и Рашевская Е.П. О количественном оп« ределении содержания кислорода в кремнии. — "Электронная техника", сер.

"Материалы", 1976, вып. 10, с. 97-101.

2. Александрова Г.И. Определение содержания кислорода в кремнии и германии путем активации их ионами Не .—

"Атомная энергия", 1967, т. 23, вын.2, с. 106 (прототип).