Патент ссср 179306
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l79306
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI 11.1964 (№ 917370/23-4) Кл. 12о, 23зз с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1йиииотрсв
СССР
Приоритет
Опубликовано 08.II 1966. Бюллетень № 5
Лата опубликования описания 1.1Ч.1966
МПК С 07с
УДК 547.789.6 2.07(088.8) Авторы изобретения
В. А. Иванова, H. Д. Генкин, В. Д. Воробьев, Б. Г. Гинзбург, К. H. Жаравин, E. Я. Корчилава и Н. Г. Савостьянова
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей и Березниковский анилинокрасочный завод
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПТАКСА-2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА
Известно получение каптакса сплавлением анилина, серы, нитробензола и сероуглерода при повышенных давлении и температуре. Полученный плав растворяют в водном растворе едкой щелочи. Смолистые примеси отделяют фильтрацией. Каптакс выделяют обработкой из щелочного раствора серной или соляной кислотой. Полученную суспензию фильтруют.
Вместо едкого натра можно использовать также и известковое молоко с последующим выделением каптакса соляной кислотой.
С целью повышения качества каптакса, обезвреживания сточных вод и обеспечения возможности использования раствора плава каптакса в щелочи или известковом молоке для производства сульфенамидов, предлагается способ, состоящий в том, что очистку раствора ведут экстракцией полихлоридами бензола, хлорбензолом или их водными эмульсиями с последующим удалением остатка растворителя известными способами.
Пример 1. 1 л непрофильтрованного водно-щелочного раствора плава каптакса концентрацией 150 — 250 л/г, считая на 2-меркаптобензтиазол, получают согласно известной технологии путем сплавления анилина, серы, нитробензола и сероуглерода при 250 †2 С и загрязненного бензтиазолом, анилином, смолами и другими веществами, находящимися в растворенном эмульгированном и суспендированном состояниях.,Этот раствор далее экстрагируют органическими растворителями, например полихлоридами бензола, хлорбензолом. бензолом, при температуре 15 — 60 С противоточной экстракцией, добавляя по 100 †1 мм растворителя для каждой ступени экстракции.
Очищенный водно-щелочной раствор каптакса продувают воздухом или паром для удаления избытка растворителя. Подкислением выделяют продукт с т. пл. 173 — 175 С.
Растворитель регенерируют общепринятым способом.
Пример 2. 300 — 500 мл водно-щелочного раствора каптакса концентрацией 500 †6 г/л выливают в размешиваемую эмульсию воды и растворителя объемом 550 — 750 ял с содержанием 80 — 160 мл растворителя; далее обрабатывают как описано в примере 1.
Пример 3. Растворяют в известковом молоке плав каптакса, полученный по известной технологии, и 1 л отфильтрованного раствора кальциевой соли каптакса концентрацией 120—
130 г/л обрабатывают растворителями в условиях, изложенных в примере 1.
Предмет изобретения
Способ получения каптакса-2-меркаптобензтиазола путем сплавления анилина, серы, нитробензола и сероуглерода при повышенных
30 давлении и температуре с последующим раст179306
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Е. Д. Курдгомова и М. П. Ромашова
Заказ 723/8 Тираж 725 Формат бум. 60)(90 /е Объем 0,07 изд. л. Подписног
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ворением плана в водном растворе едкой щелочи или в известковом молоке, очисткой полученного раствора и выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества каптакса, обезвреживания сточных вод и обеспечения возможности использования раствора плава каптакса в щелочи для производства сульфенамидов, очистку ведут экстракцией полихлоридами бензола, хлорбензолом или их водными эмульсиями с последующим удалением остатка растворителя известными способами.
