Способ выделения триметиламина из смеси его с метиламином

Авторы патента:

Алексеев Н.Ф.

Могилевский М.Ю.

C07C211/04 - моно-, ди- или триметиламины

C07C209/86 - разделение

Класс 12q, 3„.

¹ 108685

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКтКНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. Ф. Алексеев и М, Ю. Могилевский

CHOCOВ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРИМЕГИЛАМИНА ИЗ СМЕСИ ЕГО

С МЕТИЛАМИНОМ 3няялеll;) 1В октября 1956 г. зн ¹ 5617ЯГ>, Ьогянтет llo делам изобретений о -крытни нрн июi",ñ .Чt:íïñòðîë О.СР в %

78,4

21,4

0,2 монометиламин триметила мин ди метил а мин

Выделение трнметиламина из смеси его с мо юметиламином, диметил,Ii;I;!IIo.»I II;iммиаком весьма затруд нительно, так как триметиламин образует со всеми указанными соединениями двойные азеотропные смеси.

Г1редла гаем ыи спосоо за к .Очаег ся в том, что содержащийся > ем=си метиламин превращают в солянокислый метиламин п тем добавления хлористого аммония с последующей ректификацией смеси аммиака и триметиламина.

Г1 р и м с р. При разгонке смеси, полученной прн каталитическом ампнированин метанола и состоящей из

64," аммиака, 12% монометиламина, 8". диметиламина и 8,о триметиламнна на производственной колонке пр. ;давлении 5 ат.я, получен азеотроп состава:

Получснны: азсотропом насыщают воду, и к раствору добагляют х. Iop I ICTbl I I а и м он и Й эквивалентно мо юметнл»мину, до полного растворения хлористого аммония. (На 1400 весовых единиц азеотропа расходуют 18бОвесовых,единиц хлористого аммония и 4800 весовых единиц маточного раствора, содержащего 58.3 "о СН„-ХН НС1 и

41,7 7е воды) . После растворения всего хлористого аммония температуру смеси медленно поднимают до 100=, продувают смесь азотом и реакционные газы улавливают в водном абсорберс. Из маточшгка выделяют прн охлаждении хлоргпдрат метиламина, который после подсушки составляет 1370 весовых единиц, содержит 99,2".о оснозного вещества и около 0,1 хлоргидрата диметиламина. Возврат маточного раствора вЂ” 4650 весовых единиц. № 108685

После ректификации абсорбционной воды при давлении 12 ат,и полу чают азеотроп состава: триметиламина и 0,6 " в диметиламина.

Предмет изобретения аммиак монометиламин диметиламин триметиламин .

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгиз. Подп. к печ. 16 Х1 1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 300. Цена 20 ко ..

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, 23. Зак. 2890. в О/О

92,7

1,1

0,0

6,2

После последующей ректификации полученной смеси в кубе в виде остатка получают 254 весовые единицы триметиламина с выходом 85," свободного от примеси аммиака и монометиламина, содержащего 99,4 "1

Способ выделения триметиламина из смеси его с метиламином, о тл ичающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, метиламин превращают в солянокислую соль посредством хлористого аммония с последующей ректификацией выходящих из реактора аммиака и триметила мина.

Способ отгонки анилина из реакционной массы, полученной в процессе непрерывного восстановления нитробензола чугунной стружкой // 107540

Способ регенерации диметиланилина из отходов производства ванилина многосернистым аммонием // 91583

Способ экстракции 1-нафтиламина // 87656

Способ выделения ортои парааминодифенилов из смеси аминов, образующихся при восстановлении мононитродифенила-сырца // 85019

Способ разделения смесей первичных, вторичных и третичных жирных аминов с аммиаком // 48322

Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола // 47695

Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов // 44556

Способ выделения анилина // 43894

Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов // 42079

Периодический или непрерывный способ выделения n- монометиланилина из катализатов n-алкилирования анилина метанолом // 2163593

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу ведения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-алкилирования анилина метанолом

Способ выделения n-метиланилина из катализатов n- гидроалкилирования анилина метанолом // 2167851

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-гидроалкилирования анилина метанолом в присутствии водорода при атмосферном давлении и повышенной температуре в паровой фазе

Способ выделения поверхностно-активных аминов из эмульсий // 2203131

Изобретение относится к способу выделения поверхностно-активных аминов из эмульсий, содержащих соль амина и нафтеновой кислоты, причем указанную соль получают путем эмульсионного фракционирования с указанным поверхностно-активным амином, включающий: (а) контактирование эмульсионного слоя или фазы, содержащей соль поверхностно-активного амина с кислотой, выбранной из группы, включающей минеральные кислоты, или с диоксидом углерода в количествах и при условиях, достаточных для получения соли амина и указанной минеральной кислоты или бикарбоната амина, (б) отделение нижнего водного слоя от верхнего слоя, (в) добавление к водному слою неорганического основания, если на операции (а) применяют минеральную кислоту, или нагревание до необходимой температуры и в течение необходимого времени, если на операции (а) применяют диоксид углерода, чтобы довести рН водного слоя до значений, больших или равных 8; (г) продувание газа через указанный водный слой для получения пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин; (д) выделение указанной пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин

Ректификационная установка для очистки третичных аминов // 2224573

Изобретение относится к органической химии, а также к тепломассобменной технике и может быть использовано для перегонки и очистки различных смесей, в которых присутствуют третичные амины фракций С8-С25, некоторое количество легколетучих компонентов и тяжелых примесей

Способ дистилляционного разделения смесей, содержащих моноэтиленгликоль и диэтилентриамин // 2412931

Изобретение относится к способу дистилляционного разделения смеси, содержащей моноэтиленгликоль и диэтилентриамин, которая является отходом процесса гидрирующего аминирования моноэтиленгликоля с помощью аммиака в присутствии гетерогенного катализатора, на поток, который содержит моноэтиленгликоль и меньше чем 5 мас.% диэтилентриамина, и на поток, который содержит диэтилентриамин и меньше чем 2 мас.% моноэтиленгликоля

Способ получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила // 2443676

Изобретение относится к способу одновременного получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила гидрированием адипонитрила

Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов // 127662

Способ разделения d, l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1,3- пропандиола // 145233

// 152629

Способ выделения винильных соединений ароматического и гетероциклического рядов // 173242

Способ получения метилированных третичных аминов // 2095343

Изобретение относится к новому способу получения метилированных третичных амино, который заключается в осуществлении реакции гексаметилентетрамина с различными азотированными предшественниками в присутствии водорода и катализатора гидрирования