Патент ссср 152629
Класс С 02с; 85с, 1
N 152629
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 281
Е Г. Бондаренко, Н. Ш. Фукс н Б. Я. Лнбман
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ХЛОРГИДРАТА ТРИЭТИЛАМИНА В
ПРОИЗВОДСТВЕ ОКТАМЕТИЛА
Заявлено 5 января 1962 г. за № 758818/23-4 в Комитет по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1963 г, Известен способ регенерации хлоргидрата триэтиламина в производстве октаметила, предусматривающий фильтрацию, растворение в воде кристаллов хлоргидрата триэтиламина и отгонку из раствора четыреххлористого углерода, после чего раствор подщелачивают и из него отгоняют триэтиламин, который возвращают в производственный цикл, атоксичные сточные воды,,содержащие тетрамид и октаметил, сбрасывают в канализацию.
Недостатком известного способа является получение токсичных сточных вод, а также потеря больших количеств диметиламина со сточными водами.
С целью устранения вышеуказанных недостатков, предлагается способ регенерации хлоргидрата триэтиламина в производстве октаметила, отличающийся тем, что раствор хлоргидрата триэтиламина перед отгонкой из него четыреххлористого углерода подкисляют соляной кислотой в количестве 20 — 60 г/л и выдерживают в течение 0,5 — 2 час при температуре 50 †1 .
Способ состоит в том, что кристаллы хлоргидрата триэтиламина фильтруют, растворяют в воде, полученный раствор подкисляют соляной кислотой — 30 г/л, нагревают до 90, после чего отгоняют четыреххлористый углерод. При подкислении и нагревании содержащиеся в растворе октаметил и тетрамид фосфорной кислоты гидролизуются до фосфорной кислоты и диметиламина., После удаления четыреххлористого углерода раствор подщелачивают и из него отгоняют триэтиламин и диметиламин, которые возвращаются в процесс, а сточные воды, содержащие NaOH, NaC1, ХазРО4 после нейтрализации и соответствующего разбавления сбрасываются в водоем. № 152629
Предмет изобретения
Способ регенерации хлоргидрата триэтиламина в производстве октаметила путем фильтрации и растворения в воде кристаллов хлоргидрата триэтиламина с последующей отгонкой четыреххлористого углерода, подщелачиванием раствора и отгонкой аминов, отлич аюшийся тем, что, с целью возврата диметиламина. в процесс и получения нетоксичных сточных вод, раствор хлоргидрата триэтиламина перед отгонкой из него четыреххлористого углерода подкисляют соляной кислотой в количестве 20 — 60 г/л и выдерживают в течение 0,5 — 2,0 час при температуре 50 — 100, Составитель описания Кожинский
Редактор Н. И. Мосин
Техред А. Камышникова Корректор О. Тюрина
Г1одп. к печ. 13/II — 63 г. Формат бум. 70+ 108 /ы Объем 0,18 изд. л.
Зак. 9778 Тираж 950 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр М, Черкасский пер., д. 2/6.
Типография, пр. Сапунова, 2.
3ак. 11/4
П р им ер. Для регенерации -берут 600 мл раствора хлоргидрата триэтиламина, содержащего 25 г/л октаметила. К раствору добавляют соляную кислоту из расчета концентрации ее в растворе 30 г/л. Отгонку четыреххлористого углерода ведут при температуре 90 . После отгонки четыреххлористого углерода в раствор добавляют жидкий каустик из расчета избытка NaOH 30 г/л. Отгонку аминов ведут в пределах температур 90 — 95 . Кубовые остатки после отгонки аминов содержат: хлористого натрия — 200 г/л, едкого натра — 30 г/л, тринатрийфосфата — 27 г/л.
