Способ определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5)

 

ОП ИСАпИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз .Советских

Социалистических

Республик (11)3 004870 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кд.

G 01 и 31/08 (22) Заявлено 28. 03. 80 (21) 2901336/23-04 с присоединением заявки №

Гвеударстввкый кемятет

СССР (23) Приоритет (53) УД К 543. 54 ° .42(088.8) Опубликовано 15.03.83. Бюллетень №10 ве делам взебретеяяй и етхрытий

Дата опубликования описания 15.03.83 (72) Авторы изобретения

В. В. Бардин, А. А. Мохов, P. А. Пасечнов

В. Ф. Селиванов и И. В. Целинский

Я:," ).".-р -. . ° с," 1,т .1 4.tf $ ху

)3 """"" "- „ и ор нр>ц-.г, д инс уу .„

Ленинградский ордена Октябрьской Революци

Трудового Красного Знамени технологически им. Ленсовета (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ .БИС-(З-АМИНО-1,2,4-ТРИАЗОЛИЛА-5) 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5), используемого в качестве исходного сырья для производства красителей, а также. ря- да новых солей, получивших применение в различных областях химической промышленности.

-1О

В качестве примеси в технических продуктах присутствует аминогуанидин который является исходным продуктом для получения бис-.(3-амино-1,2,4-три азолила-5).Известен способ определения бис- .

-(З-амино-1,2,4-триазолила-5), заключающийся в последовательной обработке анализируеяой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтил- ро амином и раствором углекислого нат-. рия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 1).

Однако данный способ характеризуется сложностью и неселективностью.

Известен способ определения бис-(З-амино-1,2,4-триазолила-5) путем обработки анализируемого вещества нитритом натрия в сернокислой среде .с последующим азосочетанием его c сульфаниловой кислотой и фотометрированием полученного окрашенного соединения 2).

Недостатками способа являются его длительность и неселективность,так . как при этом определяется также и аминогуанидин.

Цель изобретения — сокращение длительности способа и повышение его се" лективности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бис-(3-амино-1;2,4-три.азолила-5), пробу анализируемого вещества наносят. на хроматографическую бумагу, предварительно обработанную сначала раствором хлорида бария, затем раствором роди3 1004 зоната натрия, погружают полученную хроматограмму в раствор соляной кислоты с последующим определением анализируемого вещества по высоте образующегося пика. $

Пример 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют родизонатом бария. Дпя этого бумагу пропитывают

0,08-0,103-ным раствором хлорида ба- fQ.. рия, а затем 0,10-0,123-ным раствором роднзоната натрия. Просушенную бумагу выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 5 проб растворов с содержанием бис-(3-амино-1, 2,4-триазолила-5) 8,8; 11,0; 13,2;

15,4 и 17,6 мкг в пробе. Хроматограмму опускают до линии погружения в раствор 0,02-0,03 н. соляной кислоты, находящийся в хроматографической 26 кювете. Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации бис-(3-амино-1,2,4-триаэолила-5) в пробе. По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калиброврчный график в координатах концентрация бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) (мкг в пробе) - высота пиков(мм) .

Пример 2. Для анализа промышленных образцов навеску с содержанием бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5 2 75 мг растворяют в 10 мл 0,2 н. раствора едкого натра в мерной колбе на

25 мл. Раствор нейтрализуют 5 мл

0,4 н. раствором соляной кислоты, при этом выпадает белый осадок, Для растворения осадка и создания слабо" кислой среды добавляют 2 мл 1 н. соляной кислоты. Дистиллированной водой содержимое колбы доводят до метки.

Концентрация раствора составляет

3 мг/мл. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,083-ным раствором хлорида бария, а затем 0,103-ным раствором родизоната натрия. Бумагу высушивают, и выравнивают под прессом, Капилляром емкостью 4,4 мкл наносят три-пять проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначен- о ными для построения калибровочного

| графика (пример 1}. Хроматограмму подсушивают и опускают в 0,02 н. раст870 4 вор соляной кислоты. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5)в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Пример 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,104-ным раствором хлорида бария, а затем 0,12 -ным раствором родизоната натрия. Бумагу высушивают и выравнивают под прессом.

Капилляром емкостью 4,4 мкл наносят

3-5 проб анализируемого раствора, приготовление которого описано в примере 2. Хроматограмму подсушивают и опускают в раствор 0,03 н. соляной кислоты. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) в образце, пользуясь калибровочным графиком.

На хроматографическую бумагу, импрегнированную сперва 0,08-0,13-ным раствором хлорида бария, а затем

0,10-0,123-ным раствором родизоната натрия, высушенную и выравненную, наносят 5 проб раствора бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) с концентрациями 8,8; 11,0; 13,2; 15,4 и

17,6 мкг в пробе для построения калибровочного графика, далее наносят

3 пробы с содержанием бис-(3-амино-1 2,4-триазолила-5) 15,0 мкг в пробе, а затем наносят 3 пробы раствора, содержащие сумму бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) и аминогуанидина (соответственно, 15 и 6,7 мкг в пробе).

Хроматограмму опускают до линии погружения в раствор 0,02 í. НС1 в хроматографическую кювету. Движение жидкой фазы способствует превращению пятен в пики. Высоты пиков замеряют и, обработав данные анализа с помощью метода наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация бис-(3-ами но-1,2,4-триазолила-5)(мкг) в пробевысота пиков (мм).

Экспериментальные данные помещены в таблице.

1004870

Количество бис-(3-амино-1,2,4-триазолила -5), мкг

Высота пиков, мм

Высота пиков, мм

8,8

6,5

11,0

10,0

1 3у2

13,5

17,1

15,4 20,4

17,6

15,0.

15+ 6,7 I6,5

16,5

30

Формула изобретения, Составитель С, Хованская

Редактор И. Бандура Техред И,Тепер Корректор О.Билак

Заказ 1873/55 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Из полученных данных, можно сделать вывод,"что добавление аминогуанидина к бис-(3-анино-1,2,4-триазолила"5) до молярного соотношения 1:1 не влияет на определение бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5)(см. таблицу).

Способ. определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5), о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокра щения длительности способа и повыше- ния его селективности, пробу анализируемого вещества наносят на хромаКоличество бис-(З-амино-1,2,4-триазолила-5) + + аминогуанидина, мкг тографическую бумагу, предварительно обработанную сначала раствором хлорида бария, затем раствором родизоната натрия, погружают полученную хроматограмму в раствор соляной кислоты с последующим. определением анализируемого вещества по высоте образующегося пика.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J.Gaspare_#_, М. Novoina. И..

Jurecek Idendii.izierunq organ; ver .

XXXVIII. "Collection" 25,2757,1960.

2. Авторское свидетельство СССР

М 711440, кл. G 01 и 21/78, 1977 (прототип).