Способ изготовления калибровочных образцов

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАДИБРО-, ВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ для определвния хикшческого состава алюминиевых и магниевых сплавов, например, рентгенофлурресцентным методом, включаихций со став лен)ае шихты и ее расплавление под слоем флюса споследующей крис-. таллизацией расплава о т л и ч аю ta и И с я тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве исходных компонентов ; 1аихты использ5пот материалы известного химического состава, расплавление шихты ведут при скорости нагрева 80-100 град/мин до температуры, в l,3-J.,4 раза превышающей температуру плавления сплава, а кристаллизацию проводят со скоростью 1011 тыс, град/мин..

ае аи

СОЮЗ COQETCHHX °

WOWN5

РЕСПУБЛИН уя) . 6 01 N 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н ьвтаесноьм свидатвъсчю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3312882/23-26, ;.,(22, 1 06.06.81 . (46) 23 ° 03.83, Вюл. Р ll (72) В.В.Гусарский, Х.И.Нарбут, Г.И. Фридман, Л.М.Федорова,, В.М.Артамонова, A.È.Ïàâëîâà, М.С.Медведева и H.Õ.Нургалиева

: J 53) 543. 056 (088. 8} (56) 1. Журнал аналитической химии, 1977s т. 32, вып. б; с. 1237.

2. Плийер Ю.Л;, Степин В.В., Устинова В.И. Стандартные образцы металлургических материалов, M. Металлургия, 1976, с.57-64. (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛ1;НИЯ ЕИ)ИБРО

ВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ для определения хими-, ческого состава алюминиевых и магниевых сплавов, например, рентгенофлуоресцентным методом, включаюший составлейне шихты и ее расплавление, под слоем флюса с последунхцей кристаллизацией расплава, о т л и ч аю ш и и с я тем,- что, с целью ускорения и упрошения процесса, в качестве исходных Компонентов;шихты используют материалы известного химического состава, расплавление .шихты ведут при скорости нагрева

80-100 град/мин до температуры, в

1,3-1,4 раза превышакяцей температуру плавления сплава, а кристаллизацию проводят со скороствю 10l l тыс. град/мин.

1006968

Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к способам изготовления калибровочных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа сплавов на основе магния и алюминия

Известен способ приготовления калибровочных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающий составление шихты из исходных металлов (основы) и примеси, рас- 10 плавление ее во взвешенном состоянии в электромагнитном поле в атмосфере инертного газа с последующей кристаллизацией расплава.

Приготовленные образцы имеют фор- 15 му таблеток диаметром 10 мм и высотой 5-7 мм 1 ).

Однако нагрев во взвешенном состоянии.дает температуру 1500-2500 С, а при такой температуре магний испа- 2О рится .полностью, поэтому приготовить таким способом калибровочные образцы для анализа сплавов на основе магния невозможно.

Кроме того, для изготовления многокомпонентных .калибровочных образцов, в которых должно быть 10-12 компонентов, концентрация некоторых из них составляет тысячные доли процента, каковыми являются сплавы алюминия и магния, необходимо отобрать навески чистых металлов в десятые доли грамма, что практически осуществить невозможно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ изготовления калибровочных образцов для определения химического состава алюминиевых и магниевых сплавов, напри- 40 мер, рентгенофлуоресцентным методом, включающий составление шихты из чистых металлов и ее расплавление под слоем флюса со скоростью 2 град/мин при температуре "620ОС (температура 45 плавления) с последующей кристаллизацией расплава со скоростью

10 град/мин. пихту каждой плавки отливают в слитки. Исследуют однородность слитков, От однородных слитков отбирают стружку, по которой определяют их химический состав. Материал слитков путем деформации превращают в

:прокат нужнЬго профиля, прокат разрезают на образцы необходимого размера. Полученные образцы проверяют на однородность и согласованность при построении калибровочных графиков.

После этого образцы готовы для ра- 6О боты по анализу состава материалов (2)

Однако нагревание проводят соглас- но известному способу с малой скоростью, что ведет к изменению соста- 65 ва исходной шихты, так как выгорают магний и цинк., поэтому требуются дополнительные длительные операции . по определению химического состава, однородности и согласованности.Для приготовления комплекта стандартных образцов затрачивают 2 — 3 года.

Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления калибровочных образцов для определени химического состава алюминиевых и, магниевых сплавов, например рентгенофлуоресцейтным методом, включающему составление шихты и расплавление ее под слоем флюса с последующей кристаллизацией расплава, в качестве исходных компонентов шихты используют материалы известного химического состава, расплавление шихты ведут при скорости нагрева 80-100 град/мин до температуры, в 1,3-1,4 раза превышающей температуру плавления сплава, а кристаллизацию проводят со ,»коростью 10-11 тыс. град/мин.

Шихту составляют из образцов известного химического. состава и основного компонента сплава в интервале соотношений 1/4-1/О, что позволяет получить калибровочные образцы необходимого химического состава.

Расплавление шихты со скоростью

80-100 град/мин ведут потому, что при скорости меньше 80 град/мин удлиняется время пребывания материала в печи, а это приведет к изменению состава исходной шихты, так как выгорают магний и цинк; увеличение скорости расплавления выше 100 град/мин может привести к загоранию расплавляемого материала.

Температуру расплава доводят до

1,3-1,4 температуры плавления сплава для йовышения скорости расплавления, что также уменьшает время пребывания материала в печи и обеспечивает сохранение его химического состава. При температуре, меньшей 1,3 температуры плавления сплава, не будет обеспечен нижний предел скоростй расплавления, а при температуре, большей

1,4 температуры плавления сплава, скорость будет больше 100 град/мин и может произойти загорание расплава.

Кристаллизация расплава со .скоростью, меньшей 10 тыс град/мин, не обеспечивает получение слитка необходимой однородности, так как появляется ликвация компонентов, а при скорости большей 11 тыс. град/мин, слиток растресскивается, Пример 1. Готовят калибровочные образцы для сплава типа авиаль.

Химический состав этого сплава приведен в табл. 1.

-. 1006968

Т а б л и ц а 1

Сплав

Концентрация компонентов Ъ

Медь Маг- Мар- Крем- Желе- Цинк Ти- Никель Цирконий. ний га- ний зо - тан нец

0,5 0,2 0 15 а) Составление шихты.

Для приготовлкния образцов были выбраны. стандартные материалы:

1) Стандартный образец (СО)

В 1021 (Р 1206-77 по - Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел Стандартные об-, разцй™ ). Образец имеется в виде 0 прутков диаметром 8 мм, длиной 100120 мм, предназначен для спектрального анализа алюминиевйх сплавов типа св. AK5. ,Таблица 2

Сплав

Номер образца

Медь Магний,,Марга-,- Желенец зо

Крем- Цинк Ни- Ти- Цирконий кель тан ний

1021 св.АК5 0,25 1,06 0,67

0,55

0,37 0 10 0,16 0;17

2,01

0,08З 0,033 0,15 0,15 0,18

127 An.òåõ. 0,14

1035 АД31 0,34 0,56

0i05

0,49 0,88 0,15 0,17

0,25

Зашихтовывают в соотношениях, представленных в табл. 3.

Таблица 3

Соотношение материалов

Стандартные образцы

Номера образцов

Количество, r

1/О

1/1

1/О

1/О

СО М 1038

СО 99 1021 и 127

СО Р 1021

СО Р 127

По 68

85 мин,помещают обратно в печь. Скорость расплавления составила 80 град/мин.

Через 3 мин тигель вынимают, сливают флюс в свободный тигель, металл выливают в изложницу, состоящую иэ плоской медной подставки с ручкой и поставленной на нее цилиндрической медной обечайки диаметром 38-, высотой

30 и толщино стенки 1,5 мм .

Через 5 с, как только поверхность расплава переставала волноваться от

65 легкого покачивания изложницы, изложАвиаль О, 1- О, 45.— О, 15- О, 5t -0,5 -0,90 -0,35 -1,2

Материалы измельчают до размеров по длине 30-50 мм и взвешивают.

I б) Расплавление.

Материалы образцов помещают в железные тигли диаметром 60 и высотой 60 мм, выполненные в виде цилиндра и усеченного конуса, диаметр дна

40 мм, толщина стенок 3 мм. Материал покрывают флюсом ВИ-2. Тигли по очереди помещают в муфельную печь, нагретую до 900"С, что составляет 1,36 температуры плавления. Через 8 мин

1тигель вынимают иэ печи, перемешива- ют стальной пластинкой в течение 2

°

2) СО Р 1035 (Р 1216 по указанному реестру) ° Предназначен для спектрального анализа алюминиевых.- сплавов типа ЛД-31. Изготовлен в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм1

3) СО М 127 (9 490-74 по реестру);

Предназначен для спектрального ",анализа алюминия технического . Имеется в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм.

Химический состав выбранных материалов известного состава приведен в табл. 2. е

1006968 ницу помещают в воду комнатной температуры для кристаллизации.. Кристаллизация длилась 4,8 с, что соответст-, вует скорости 10 тыс. град/мин. После остывания отливку вынимают иэ изложницы. Операцию повторяют с очеред- 5 ным шихтовым составом.

В результате переплавления и кристаллизации шихтового материала, данные о котором приведены в табл. 3; были получены калибровочные образцы в виде цилиндров диаметром 35 и высотой 25 мм. Химический состав образцов приведен в табл. 4.

Таблица 4

Номера .образцов

Концент ация компонентов, 8

Марга- Желе- Крем- Цинк нец зо ний

Никель Титан

Медь Магний

Цирконий

0 34 0,56 0,25 0,40

0,88 0,15 0,017

0,2 0,53 0 36 0,32

1,02 0,26 0,12 0,17 0 085

2,01 0,37 0, 10 .0,16 Ор17

0,25 1 06 0,67 0,55

014 — 0050083

0,033 0,15 0,15 0 18

Ф

Химический состав калибровочных . 25 показали, что приготовленные .по образцов 1-4 получен на основании", предложенному способу калибровочные табл. 2 с учетом соотношения шихтов- образцы и стандартные образцы . пракки, приведенной в табл. 3. тически ложатся на один.градуировочДля того, чтобы убедиться в том, ный график. Это свидетельствует о что в результате получены, калибровоч-ЗО достоверности химического состава ные образцы заданного в табл. 4 хими- калибровочных образцов, приготовленческого состава, была проведена съемка ных по предлагаемому способу. этих образцов и стандартных образцов Пример 2. Готовят калибро9l= 1212-77 — 1217-77 по Государствен-. вочные образцы для рентгенофлуорес-. ному реестру мер и измерительных при-З центного анализа алюминиевых сплаборов СССР Стандартные образцы . вов типа В-95, АМГ, дюралюмин и алюКалибровочные и стандартные об- миний технический. разцы снимают на многоканальном кван- Стандартные образцы всех четырех тометре,фирмы APJI. Условия съемки компонентов изготовлены,в виде прутспектров следующие: источник возбуж- ков диаметром 8 мм. Комплекты стандения — генератор Мультисурс, на-4О дартных образцов переплавляют при пряжение на входе 160 В, сила тока в соотношении.1/О при скорости нагпервичной цепи 1 A. Время предвари- рева.100.град/мин до температуры тельного обыскривание 10 с,время„ . 920ОС (1,4 температуры плавления), экспозиции 20 с. Нижний электрод раз-, а кристаллизацию проводят со скоряда — спектрально чистый уголь диа- 45 ростью 11 тыс. град/мин. После метром 6 мм, заточенный на полусфе-, съемки, описанной в примере -li ру, верхний — анализируемый образец, градуировочные графики,. которые аовэаточенный на плоскость. Аналитичес- пали с градуировочными графиками, кий промежуток — 3 мм. Аналитические построенными по стандартньаи обраэлинии компонентов: медь 327,400; маг" .5Q цам. ний 518 362; марганец 259,373; желе- Таким образом, изобретение позволя- зо 302,049; кремний 288,158у ни- . ет приготовить калибровочные образ" кель 341, 477; цинк 334,502; цир- цЫ ДлЯ рентгенофлуоресцентного акали-, коний 339,200; линия сравнейия — эа сплавов на основе магния и алюмиалюминий 256,799 нм. 55 иия с заданным химическим составом

По данным съемки образцов построе- . за несколько дней вместо нескольких ны градуировочные графики, которые, лет !

Составитель Т.Жукова

Редактор О.Половка Техред О,Неце Корректор Г,Orap

Заказ 2127/65 Тираж 871 Подпйсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4