Способ определения группового состава жидкого углеводородного сырья для производства сажи

 

О Il И С А Н И Е (tt)1004872

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

3 (22)Заявлено 10.07,81,(21) 3314500/23-04 (5! )М. Кл. с присоединением заявки М

G 01 N 31/08

Гвеударетееив6 кеетвтет.

СССР пе аелем изееретеав и етхрытий (23) Приоритет

Опублнковано15 03,83, Бюллетень М 10

153) УДК543. .54.42 (088.8) Дата опубликования описания 15,03,83 (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Усынина, А, М.,Ганзин и М, С. Бехано

Всесоюзный научно-исследовательский инсги технического углерода (7 I ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА

ЖИДКОГО УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ

ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА САЖИ

1 2

Изобретение относится к аналитичес- зультагам является способ определения кой химиии, а именно,к способам опреде- группового состава углеводородного сырья ления группового химического состава для производства сажи путем введения жидкого углеводородного сырья для произ- бензольного раствора анализируемой проводства сажи.

5 бы в хроматографическую колонку с посИзвестен способ определения группо- ледовательным элюированием двумя смевого состава нефтяных и каменноугольных еями растворителей, первая из которых масел путем введения раствора анализи- содержит изоокган, дихлорэтан, дитыоамнруемого вещества в хроматографическую . ловый эфир, эгилацетат, этиловый спирт колонку, елюирования пробы последова- - p в объемном соотношении 90-94:0,9 1,35; тельно н-гексаном, смесью н-гексана и:0,90 1,35:0,90 1,35:2,55-6,55, а бензола, бензолом, диатиловым эфиром, вторая — хлорбензол и этиловый спирт в . этиловым спиртом, спиртобензольной объемном соотношении 70-80:30 20, ч . смесью и ацетоном, отгона растворителей сжигания выходящих из колонки фракции

-цри нагревании в токе инертного газа, опре-15 с последующим хромагографированнем деления показателя преломления, взвешнва- . образующейся двуокиси углерода 2) . . ния н суммирования отдельных групп в зави-, K недостаткам способа относятся симости от значения показателя преломле- длительность и малая точность. ния 1 1). Белью изобретения является повышение

Однако данный способ характеризует- 20 точности определения и сокращение вреся длительностью, малой точностью и мени анализа. невозможностью определения асфальтенов. Поставленная цель достигается тем, что

Наиболее близким к изобретению по согласйо способу определения группового технической сущности и достигаемым пе- . состава жидкого углеводородного сырья

10048

3 для производства carrgf путем введения анализируемой пробы в хроматографическую колонку с последующей подачей растворителя бензола или гоуола в соотношении проба: расгворитель 1:2-4, элюиро- 5 ванием смесью растворителей, содержащей изооктан, дихлорэтан, этилацегат и этиловый спирт s объемном соотношении

85-89: 1,10-2,15: 1,10-2,15:9-10,5 соответственно, nocrre введения анализируемой пробы в хромагографическую ко1

Ыолонку, вводят растворитель, бензол ли толуол в соотношении проба: pacrsoритепь 3.:2 4, при элюировании изооктана, дихлорэтана, эгилацегага и этилового спирта используют смесь при объемном соотношении 85,0-89,0:1,1 2,15:1, 1.—

-2,15:9,0-10,5 соответственно.

Пример 1. В хромагографическую колонку (длипа 300 10 см, диаметр внутренний 1,5-2 мм), заполненную силикагелем КСК, модифицированным водой, последовательно вводят 0,4 мг термогазойля, О,8 мг бензойа (соотношение проба: расгворигель 1:2), 3. 1,5 мл этаоентаЯ

Термогазойль представляет собой фракцию пропесса, термического крекинга, выкипающую в пределах 208-495 С. Плотность 0,995 г/см, вязкость при 50 С

l8 сСт, коксуемость 1,2%. Элюент со- 3O держит, изоок1ан, дихлорэтан, этилацетат, этиловьФ спирт в объемном соотношения

89,00:1,10:1,10:9,00. Элюент и бензол вымываюг из колонки группы углеводородов в следующей последовательности: парафнно нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические углеводороды и смолы. Выделенные группы поступают в хромагограф, сжигаются до д.:.уокиси углерода и воды, вода погло- щается силикагелем, а двуокись углерода поступает в детектор и регистрируется на ленте потенциометра в виде хроматографического лика. Каждый пик на хромато грамме соответствует определенной груп- 5 пе. Количественный расчет производят по площадям пиков. Сумму площадей всех пи72 4 ков принимают аа 100% и рассчитывают относительное содержание каждой группы по площади соответствующего пика.

Осуществляют 5 параллельных измерений. О точности анализа судят по среднеквадратичной ошибке (%) и по доверитель ному интервалу квадратичной ошибки (абс. %) при доверительной вероятности 0,05, Рассчитывают критерии разделения парафино-нафгеновых и легких ароматических углеводородов. Время анализа 30 мин.

Результаты определений приведены в табл.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но вводят 0,16 мг бензола (соотношение проба:растворитель

3.:4), элюент содержит изооктан, дихлорэтан, этилацегаг, этиловый спирт в объемном соотношении 85:2,15:2,15:10,5.

Время анализа 20 мин.

Результаты определений приведены в табл. 1.

II p H м е р ы 3 и 4. Осуществляют аналогично примерам 1 и 2, но вместо бензола берут толуол, Результаты определений приведены в табл. l.

Пример 5 (по прототипу). Пример 5 осуществляют аналогично примеру 1, но гермогазойль предварительно разбавляют бензолом в соотношении Ilpoба:бензол l:6. Элюент содержит изоокган, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацегаг и этиловый спирт в объемном соотношении 94:0,9:0,9;0,9:2,55. Время анализа 30 мин.

Результаты 5-ти параллельных измерений по предлагаемому способу и по прототипу, предсгавлены в табл. 2

Из таблицы видно, что точность &H&» лиза, определяемая по среднеквадратичной опжбке и доверительному интервалу квадратичной ошибки, предлагаемого способа выше, чем прототипа в среднем в 3 раза при сокращении времени анализа íà 10 мин.

1004872 о

° м Ф

m, о Я

6ф

Ф ф Ф ф CO ф %4 о ф

Ф р «

1 I ф ф ф е4 ч

ef ф» (Ч о .ф ф ф н

1 t»

СМ

1"

С4 ф»

1 СМ о ф

6 ф ф О3! ф ф сч ("

el ) и I

О . а .Ф ч

«« ф Ф

Ф ф ф

I ф е4 ф Ф б ф с9 ф ««ю

О 1 фф % сч

С»

S е> ф.

l;004872 е р> Ф ф ю о о

° ф

Я а о а

Я в ф

° 4 Q Ф ф у4

iф еФ ф g)

CV о ф - e cv и,р ® . а о ф с4

> If) Ф ф Ф4

lf) и с9 Ф

° 4 о со

В, Р)

CV у IO

l ( 1

0 f О

1004872

Ф о е() Щ

® Фб

t0

О . О ,, 1( ф е» .м С9

° °

t о

+( о»

t0

СЧ ф Ф

О- О О б(+I

Ф О .ф

Ф ю уф и н Ю ф

О б

Ф

t0

СМ (ч «9

О- О О О О

Ю «0

О О О С О

Ю е )

О- О

СЧ

О о о с5.

О О ю ф щ ф м Ю

О» ф

Ф

О ф

В Ф

Ф Ф

Ю. t

Ю 3"

Ф

Ф О

° Ф 1ф

Ф б

О (Ч

l0 ф е.Ю

«0 О

«Ч Ф и о

° и cv

Ю Ф

Ф

О

Ю СЧ Ф

ev ° «Ф ф Ф б ф

CV

3 » в

» ю

I0

Ю «Ч н

«М ф

° ф ф

Ф

Ф м

t (t0 елю сч

Ф Ю с ) ф

° Ф Ю о

СЧ

Ol

Ф

4

Я е

l0 х

3

3 у

C ч и о

6.

Ф

Ф

С ..

Ф Ф х

Й -3 ф

Сф ф ю

Ю Q.

О О (Ol

О О о

О О О

Ф

° .

U ф н

4< н

CV

М н

С.! н ф

Ю о

+t ф

Ф ф! Ф

Ф9

9. о

СЧ н

Ф о"

Ф и и о" н о

oj. о

Ф

Cb

Ф ф о н

Ф

hl

Ф н.

СЧ (Ч

Ф о о

Ф

Ф

ОС

Я

В

Й ф

1004872

13 1004872 14 ф о р м у л а и з о б р е т е н и я, растворитель бензол или- жлуол в.соотйоСпособ определения группового соста- шенин проба:растворитель 4.:2-4, при ва жидкого углеводородного сырья для элюировании нзооктана, дихлорэтана, snwпроизводства сажи путем введения ана- ацетата и этнлового спирта-используют лизируемой пробы с использованием раст- S смесь при объемном соотношении 85;0-. ворителя в хроматографйческую колонку, 89,0„1,1-Z,15:1,1-2,15:9,0-t0;5 соэлюирования пробы смесью растворите- ответственно. лей, содержащей. изооктан, дихлорэтан,, Источники ннформацнн, эжловый спирт, сжигания выходящих из принятые во внимание прн экспертизе колонки фракпий с последукмцим хромато- Е 1. Гюльмисарян Т. Г. Гнлизетди. графированнем образующейся при этом нов Л, П, Cblpb9 для пронэводства уголь. двуокиси углерода, о т л и,ч а ю щ и и — ных печных саж, М., (нмня», 1975, с я тем, что, с целью повышения точности с. 11-15. определения и сокрашения времени акали- 2. Авторское свидетельство СССР за, после введения анализируемой пробы N 520541, кл. 501 t4 31/08, в хроматографическую колонку, вводят 05..07.76 (прототип).

Составитель B. Гладков

Редактор М. Бандура Техред М. Тепер КорРектор О. Билак

Заказ 1873/55 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП «Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4