Способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы

 

СПОСОБ УЙРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСЮ М ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛ-. ЛЮЛОЗЫ путем ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компоненU тов ацетилирукицей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилиругацей смеси и гидролизс-эй воды, подаваемых в реактор, о т л и ч а ющ и и с я тем,, что, с целью поддержания заданной цветности раствора готового продукта, после подачи в реактор последней порции ацетилируюцей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площади хроматографических пиков уксусного ангид- Q рида и уксусной кислоты и в зависимо-S сти от СУММЫ...ИХ площадей корректируют расход гидролизной воды. Л7 Л / Ф // кэ со СП J 3 /

, SU„„1016295 А

COOS СОВЕТСКИХ ОЯ Л%

РЕСПУБЛИК ..Зцц С 08 В 3/06 ; G 05 0 27/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)3303160/23-05 (22)17.06.81 (46)07,05.83. Бюл. 9 17 (72)Т. М. Кубаенко, А ° В. Чистов, P. Б. Цоколаев, Е. С. Куликова, В. Я.. Афонин и А. Л. Шубейкина (71)Владимирский химический завод (53)66.012-52(088.8) (56)1. Авторское свидетельство СССР

М 802288, кл. С 08 В 3/06, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 730693, кл. С 08 B 3/24, 1977 (прототип). (54)(57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛ-.

ЛЮЛОЗЫ путем ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролизгэй воды, подаваемых в реактор, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью поддержания заданной цветности раствора готового продукта, после подачи a peaKтор последней порции ацетилирующей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площади хроматографических пиков уксусного ангид- > рида и уксусной кислоты и в зависимо-9 сти от суммы .их площадей корректирую расхоД гидголизной воды.

1016295

Изобретение относится к автоматическому управлению производственными процессами и может быть использовано в химической промышленности, в частности при получении ацетатов целлюлозы 5

Известен способ автоматического управления процессом ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси, заключающийся в изменении расхода катализатора, подаваемого с последней

3t порцией ацетилнрующей смеси в ацети.— лятор, в зависимости от максимальной температуры,. в нем, после подачи первой порции ацетилирумщей смеси 1 .

Недостаток известного способа заключается в том, что по максимальной температуре экзотермической реакции ацетилирования нельзя .установить расход гидролиэной воды, подаваемой в реактор на стадии гидролиза три- 20 ацетата целлюлозы. Это связано с тем, что максимальная температура на стадии ацетилирования является неинформативным параметром для управления последующей стадии гидролиза триацета25 та целлюлозы.

1 Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы 30 при порционном доэировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода гидролиэной воды и катализатора на по- 35 . следнюю порцию ацетилирующей смеси, подаваемых в реактор. При этом до подачи первой порции гидролизной воды находят начальную температуру, подают в реактор первую порцию гид- 40 ролиэной воды, через заданный промежуток времени определяют максимальную температуру.в реакторе, а в зависимости от разности между указанными максимальной и начальной темпе- 45 ратурами устанавливают количество гидролизной воды, подаваемой в реактор во.вторую порцию. Максимальная температура в реакторе после подачи первой порции гидролизной воды достигается эа счет прохождения побочной зкзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида оставшегося после ацетилирования 2 .

Однако известный Способ не обес- печивает поддержание требуемой цветности раствора готового продукта, так как перепад температур в реакторе до и после подачи первой порции гидролизной воды является неинформмативным параметром для установления 60 расхода воды, подаваемой в первую порцию. По перепаду указанных температур также нельзя более точно установить расход гидролизной воды, подаваемой в реактор во вторую порцию,, 65 ввиду того, что на изменение температуры в реакторе, кроме побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, влияют и другие факторы, как например, температура окружающей среды и хладагента, подаваемого в рубашку реактора и другие.

Кроме того при определении расхода i воды совершенно не учитывается концентрация уксусной кислоты, вводимой на стадии активации целлюлозы, которая, как и концентрация уксусного ангидрида, оказывает существенное влияние на концентрацию гидролизной ванны.

Концентрация воды в реакторе во время гидролиза от партии к партии колеблется в зависимости от содержания в реакционной смеси в конце стадии ацетилирования уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Повышенное ипи пониженное содержание воды в гидролизной ванне приводит к значитель I ному колебанию цветности растворов го-, тового продукта (0,2-0,8), которое .в конечном итоге приводит.к неравномерному окрашиванию получаемых из такого полимера иэделий.

Целью изобретения является поддержание заданной цветности раствора готового продукта.

Указанная цель достигается тем, что сргласно способу управления пери, одическим процессом получения ацетатов целлюлозы путем ацетилирования целлюлозы при порционном доэировании компонентою ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающемуся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролиэной воды, подаваемых в реактор, после подачи в реактор последней порции ацетилирующей смеси в момент образования прозрачного раствора из -реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площадки хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты и в зависимости от сумваи их площадей корректируют расход гидролизной водые

При этом величину заданного промежутка времени выбирают равной 6-8 ч.

Интервал времени для разделения реакционной смеси на -компоненты выбирают равным 8-9 мин.

На чертеже представлена блок-схема системы управления, реализующей предлагаемый способ.

Схема содержит реактор 1, смеси-.. тель 2, датчик 3 температуры, регулятор 4 температуры, функциональный блок 5, доэирующее устройство 6, вискозиметр 7, хроматограф 8, интегрирующий блок 9, функциональный блок

1016295

Таблица 1

Площадь хроматографического пика уксусного ангидрида, мм2

Количество гидролизной воды, л

25

38

116

154 51

65 190

230

268

305

102

115

343

128

381

153

457

3 4

10 памяти, регулятор 11 расхода, дат вискозиметром 7. Одновременно .с начик 12 расхода и клапан 13. чалом определения вязкости иэ реакСпособ осуществляют следующим об- . тора 1 подают пробу реакционной разом.

3 смеси в хроматограф 8, в котором про"

В реактор 1, содержащий активиро-, водят. разделение ее на компоненты. ванную целлюлозу, подают через смеси 5 На его хроматограмме, через опредетель 2 поочередно приготовленные пор- ленные интервалы времени, выпись1вации ацетилирующей смеси. После пода- ются хроматографические пики для чи первой порции ацетилирующей смеси каждого компонента, в том.числе: для датчиком 3 и.вторичным прибором 4 в уксусного ангидрида через 3-4 мин и .реакторе 1 непрерывно измеряют тем- Я уксусной кислоты через 8-9 мин. пературу, которая анализируется функ- По мере выписывания на хроматоциональным блоком 5. При этом темпе- грамме каждого хроматографического ратура в реакторе 1 повышается за пика электрический сигнал из хромасчет экзотермической реакции гидрата- тографа 8 поступает в интегрируюции уксусного ангидрида, вводимого 5 щий блок 9, который определяет плос первой порцией ацетилирующей смеси . щади каждого хроматографического пиИаксимальная температура запоминает- ка, которые записываются и эапоминася функциональным блоком 5. По макси ются фунКциональным блоком 10 памальной. температуре с помощью фуикци- мяти. По каждой площади хроматограонального блока 5 выбирают требуемое фических пиков уксусного ангидрида количество катализатора, подаваемого и уксусной кислоты (согласно табл. .иа приготовление последней порции : 1 .и 2) выбирают требуемое количество ацатилирующей смесите и подают через гидролизной воды и суммируют его. Редозирующее устройство 6 в смеситель зультаты приведены в табл. 1 и- 2. В

2, из которого вторую порцию ацети- 5 момент достижения заданной вязкости лирукидей смеси.попаюч в реактор 1..: реакционной смеси.в реакторе 1, сигПроцесс ацетилирования осуществля- нал с вяэкозиметра 7 поступает на ют .при постоянном перемешивании реак- функциональный блок 10 памяти, выционной смеси в течение 6-8 ч. В : ход с которого передают на регулямомент образования прозрачного раство- тор 11 расхода воды.- Регулятор 11 ра (определяют визуально ), получае- ЗО получает импульс от датчика 12 рас« мого триацетата целлюлозы в реакто- :.хода и передает сигнал на клапан 13, ре 1 непрерывно, в течение 2-3 ч, который регулирует подачу гидролизной измеряют вязкость реакционной смеси воды через дозатор 14 в реактор 1.

6, 1016295

Таблица .2

Плокадь хроматографического пика уксусной кислоты, мм2

Количество гидролизной воды, л

738

706

768

733

798

760

837

788

857

820

885

845 азница емперат

P A \

Пло@ади IIHKOB

Сгособ

% Й уксусного ангид- уксусной оличество Цветность раство- идролиз. ра ацетата целлю воды,л;. лозы, усл. ед.

М рида, кислоты

» «е

Предлагаемый 78 845 1115

0,39

820 )

788

0 37

-1132

0,28

102.

О,ЗХ

115

760

733

0,29

128

1149

0,45

153

706, 1185

0,37

Известный

1447

0,73

1489

1532

0,3

0,43

1574

Согласно предлагаемому способу -иболее оптимальная концентрация гидсигнал, полученный регулятором рас- ролнзной ванны, благодаря которой, хада гидролизной воды, в зависимости растворы, получаемого ацетата целлюот пло цадей хромаграфических пиков лозы, имеют более стабильный показауксусного ангидрида н уксусной кис- 2 тель цветности (0,28-0,45), по сравлоты, измеряемых за 2-3 ч до начала нению с тем же полимером, полученным гидролиза, является более объектив- по известному способу управления ным и точным, чем от перепада темпе- (0,37-0,8 }. ратур Между максимальной и начальной температурами, измеряемыми в реакто-, зависимость показателя цветности ре соответственно, после и до подачи ацетата целлюлозы для ацетатных низ реактор первой порции гидролизной тей от плоаддей хроматографических воды. пиков .уксусного ангидрида, уксусной

Вследствие более точного дозиро- кислоты и расхода гидролизной воды,.":. вання воды в реакторе достигается на-. приведена s табл. 3.

Таблиц.а 3

1016295

Продолжение табл 3 уксусно кислоты

0,8

1616

0,78

1653

При использовании предлагаемого спо вать расход гидролиэной воды на пер-..i соба. Управления процессом получения вую порцию, а также подавать гидролизацетата целлюлозы можно корректиро- ную воду в одну порцию.

Редактор Н. Рогулич

Эакаэ 3314/23 Тираж 494 Подписное

BHHHIIH Росударственного комитета CCCP .по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Плоцади пиков, Способ уксусного ангидрида азница Количество Цветность раствоемпера- гидролизх ра ацетата целлюур воды,л лозы, усл. ед.

СосТавитель В. Шувалов

Техред С.Мигунова Корректор р, Билак