Способ получения органил ( @ -триалкилсилилалкоксиэтил)- сульфоксидов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЛ (( -ТРИАЛКИЛСИЛИЛАЛКОКСИЭТИЛ -СУЛЬФОКСИДОВ общей формулы RSCH2CH20(CH2kSiRzR Ш О , R ,« «Из, при R- СНг СН, R- OfS MW CfMs, R-СНэ WAilR-(CH3bSi(CH2)jOe%CB2, RwR- СНз . ,заключающийся в том, что триалкилсилилалканол подвергают взаююдей; ствию с дивинилсульфоксидом при их мольном соотнсяиении, равном 1:0,5-2, в присутствии гидроокиси калия при 45-50°С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
3Ц)) С .07 F 7/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ i
Й ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ НЗО РЕТЕННЙ И ОТНР )ТИЙ (21 ) 32 855 21/2 3-0 4 (22)13.05.81 (46)28.62.84. Вюл. Р 8 (72)И.Г. Воронков, Ф.П. Клецко, Н.K. Гусарова, И.И. Цыханская, В.Д. Цыханский, С.В. Амосова, В.К. Воронов, С.В. Леонов и Б.A. Трофимов (71 )Иркутский институт органической химии Сибирского отделения AH СССР и Иркутский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (53)547.245.07(088.8) (56)1. Вейганд-Хильгетаг., "Иетоды эксперимента в органической химии".
N. Химия, 1968, с. 278-281.
2. И.Ф. Шостаковский и др. "Кремнийорганические винилсульфоксиды и винилсульфоны", ЖОХ, 1966, 36,5, с. 904.
09) (И)
< (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ OyrAma (P - TP ИАЛКИЛСИЛИЛАЛКОКСИЭТИЛ)-СУЛЬФОКСИДОВ обцей формулы а ,ВЗСН СН О(СН )„ЯЦ K" (I )
К СИ,=СИ,R eg,,g, -, при)) =3 Й- Oft. СН,К.-9К ащ equi """ ЗЬ (Щ 39ЩЩфъ а ив - СН3 .
), заключанцийся в том, что триалкилсилилалканол подвергают взаимодей, ствию с дивинилсульфоксидом при их 3 мольном соотношении, равном 1:0,5-2,, в присутствии гидроокиси калия ри
45-50 С.
Корректор, А. Тяско.Техредм.тейер
\ °
Редактор .Бородкина
Эакаэ 1167/6
Тираж 381 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
:($-СНф 3,43 (м) и 3,73 (м) .(СН -0 СНg$
Ф
Пример .3. Аналогично приме ру 1 из -реакционной смеси, полученной
as 4, 1 г (0,046 моль)} ДВСО, 3,5 г ;(0,02 моль) метилдиэтнлсилилпропано-.. ла и 0,07 г КОН, и перегонкой в вакууме выделяют 2,5 г исходных, 3,9 г (66%» винил Р -метилдиэтилсилилпропаноксиэтил»сульфоксида, т.кип. 158,159 С/ 2 мм рт.ст.я 1,4845, е(0,9321.
Найдено, Ъ: С 55,20, Н 10,22, S
12,30; Si 10 12.
С,ц Н,6О,$$1 15
Вычислено,Ъ С 54,90", Н 9,98;
S 12,21, Si 10.,70.
ИК-спектр((4, см }: 1580 сл. (S (О СИ=CH»P 1060 ($0) .
ПМР-спектр (, 5, м.д. У, Гц»: 2щ 0,51 (м) и 0,90 (м»((С Н ) $1СНД
1у55 (м) (С-СН:уС», 2,19 «м» (S-СН -) ", 3,36 (м 1 и 3,74 (м1 СИ -Д-СН,,83 (g и 6,00(ф ) (СНд), 6,73 (к))
СН )у QCH 9r4 и 16",5e t .Í О.
ll р и м е р 4. В условиях приме- ра 1 из 3,2 г (0,024 моль)) триметнл силилпропанола, 4 г (0,04 моль) 3ЩСО и 0,06 г технического КОН перегонкой
:в вакууме реакционной смеси выделяют
4,1 г (73%) винил-ф -триметилсилил-. процанораиэтил)сулыЬоксида, т.кип.
:135-137 С/3 вез рт.стjfl® 1,4780; ф
0,9434.
Найдено,Фз С 50,50; Н 9,56;
S 13,81, Si 11 12, С go Ну Оу $$з.
Вычислено,Ф С 51,23, В 9,41, $ 13,63, Si 11,98.
ИК-спектр (; 9 си ) у 158{} сл (SOCH CH), 1065 ($0» ., ПМР-спектр (3 ° м.д.,- 3, Рц»; 0,50 (м (Si-CH ); 1,55(м) (-С-СН1-С-), 2,85 (м (-$ CH> ); 3,39 (м) и 3,74 (м ) (СН -О-СН ); 5,86(ф) и 5,95 + ,.(=СИ }, 6,81 к) (СН», „ 9 5 и
