Способ получения металлоорганического аэросила
О Il И С А H И Е 960180
-ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советсиик
Социалистичесиик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10. 06. 80 (21) 295 3327/23" 04 (51)М. Кл. с присоединением заявки РЙ
9еударстеапв5 кемитет
СССР ар делам изобретение и открытнй
С 07 F7/08(23) Приоритет
Опубликовано 23. 09. 82. Бюллетень № 35 (53) УДK 547. 245. .07(088.8) Дата опубликования описания 23 . 09. 82
g7 « „ (72) Авторы изобретения
В. Н. Кокозей и В. А. Павле ко":" е и (71) заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОРГАНИЧЕСКОГО
АЗРОСИЛА
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения металлорганического аэросила, который может быть использован в качестве наполнителя, а. также в качестве катализатора,огранического синтеза;
Известен способ получения металлорганического аэросила путем взаимодействия аэросила с галогенидом или оксогалогенидом металла с последующей обработкой его комплексообразующим реагентом (1 1.
Недостатком данного способа является его двухстадийность.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае° мому результату является способ. полу- 20 чения металлорганического аэросила путем взаимодействия аэросила с оксидом меди, кобальта или никеля и органическим комплексообразующим реа2 гентом - амином при 70-90оС в среде органического растворителя (2). . Недостатком известного способа является длительность проведения процесса (16-40 ч).
Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения металлорганического аэросила обработкой аэросила неорганическим:: агентом с использованием меди, кобальта или никеля и органическим ком плексообразующим агентом - амином при 70-90 С в среде органического растворителя,.в качестве неорганического агента используют порошок меди, кобальта или никеля.
Предлагаемый способ позволяет сократить время реакции по сравнению с известным способом в 1,5-2 раза.
Синтез металлорганического аэросила ведут в двухгорлом реакторе ем180 х н
5 Л
2 л и ! в 2
Р ц м л 4 ч
2, 20 и в ди 0
2 че
3 да зв ни
2, ИК аз
0
1 на на
4О
Со Ñ ме
4 ст пр
3, 960 костью 100 мл, снабженном мешалкой. обратным холодильником и нагревательным прибором. В Реактор вносят навеску аэросила и порошка металла, приливают раствор комплексообразующега реагента в органическом растворителе и нагревают реакционную смесь до
70 90 С. При этом поверхность аэросио 1 ла окрашивается. После остывания реактора металлоогранический аэросил отделяют от жидкой фазы фильтрованием, промывают 2-3 раза растворителем, в среде которого проводилось получение, .2-3 раза эфиром и высушивают в вакууме. Для получения срав- .,нимых результатов параллельно получают металлорганические аэросилы по известному способу.
Синтез металлорганических аэросилов по известному способу.
П р и и е р 1. В реактор вносят
2 г аэросила, 0,1 г меди и приливают раствор 3 мп пиридина в 27 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при постоянном перемешивании при
70 С в течение 30 ч. После остывания целевой продукт отфильтровывают, промывают 2-3-раза бензолом, 23 раза эфиром и высушивают. Выход
2,1 г. Содержание меди 0,4 3. ИК
Р: CN = 1590 см " он = 3300 см"
П р и и е р 2. В реактор вносят 2 г аэросила, О, 1 r оксида меди и приливают раствор 1 г 2,2-дипиридила в 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают при 90 С в те чение 18 ч. Выход целевого продукта
2,2 г. Содержание меди 2,2 4. ИК спектр: МС„ 1620 см,Mо„ = 3000-3350, широкая полоса.
Пример 3. B реактор аналогично предыдущим примерам вносят 2 r аэросила, О, 1 г оксида кобальта и приливают раствор 3 мл пиридина в
27 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 90 С в течение 30 ч. Выд целевого продукта 2,3 г. Содержае кобальта .1,8 3. ИК спектр:
„ = 1570 см Синтез металлорганических аэросив no предлагаемому способу. Пример 4. В реактор вносят г аэросила, 6,1 r порошка металческой меди, желательно в порошке, приливают раствор 3 мл пиридина в мл бензола, Реакционную смесь наевают аналогично предыдущим приме" м при 70 С в течение 13 ч. Выход левого продукта 2,2 г. Содержание ди 0,5 Ф. ИК спектр: C8 1595 см, н =- 3300 м1. Пример 5. В реактор вносят г аэросила, 0,1 r порошка металлиской меди и приливают раствор 1 r 2-дипиридила в 30 мл диметилформада. Реакционную смесь нагревают и 90ОС в течение 8 ч. Выход целего продукта 2,1 г. Содержание ме2,0 3; ИК ;спектр V N = 1620 см", = 3000-3350,широкая полоса, Пример 6; В реактор вносят г аэросила, 0,1 г порошка металли ° кого кобальта и приливают раствор л пиридина в 27 мл диметилформамиСмесь нагревают при 90 С в тече15 ч. Выход целевого продукта r. Содержание кобальта 1,7 ь . спектр:4qg = 1570 см ",Мон 3110 см. Пример 7 . Никельсодержащий осил. В реактор вносят 2 г аэросила, 1 r порошка металлического никеи приливают раствор 3 мл пириди" в 27 мл диметилформамида. Смесь ревают при 90оС в течение 12 ч. Выход целевого продукта 2,1 г. ержание никеля 1,8 . ИК спектр:: = 1580 см ", мон =3120 см 1. В таблице показано время синтеза аллорганических аэросилов по изве-. ому и предлагаемому способам при чих равных условиях. 960180 Й «» Предлагаемый способ 4 е е ее ее е»» Комплексообразующий реагент Растворитель Известный способ.Время, ч Время, Металлч : содержащее вещество Металлсодержащее вещество «» »ее» е е «еВ! Диметилформамид СцО Пиридин Этилендиамин Этилендиамин Cu 10 Бензол Си0 Диметилформамид СЦО 1, 10-,фена нтролин 2,2-Дипиридил Зтилендиамин Диметилформамид СиО Диметилформамид СоО 30 . Со Со СоО Этилендиамин 40 и й10 15,Пиридин «и 12. Й10 35,2,2-Дипиридил иго Бенэол е е е формула изобретения Составитель В. Иякушева Редактор О. Поповка ТехредИ.Надь Корректор r. Огар ! В ° Ве еее»е»»еее»ВВ»ее»ее»еее е»еей е»В»»» »ВВ1 Заказ 7139/27 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, N-35, Рауаская наб;, д. 4/5: » » е ° Филиал .ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения металлорганичес кого аэросила обработкой аэросила не" органическим агентом с использованием меди, кобальта или никеля и органическим комплексообразующим агентом - амином . в.;среде органичес" Si кого. растворителя при 70-90 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це лью сокращения продолжительности процесса, в качестве неорганического агента используют порошок меди, ко- . l0 бальта или никеля. Источники информации, принятые вр внимание при экспертизе 1. Ермаков 10. И. Катализаторы, содержащие закрепленные комплексы переходных металлов на поверхности носителей. Сб. "Роль коордйнации в катализе". Киев, "Наукова думками, 1976, с. 4"9. 2. Кокозей В. Н. О роли протонсодержащих реагентов в некоторых реакциях комплексообразования. Конференция молодых ученых химического факультета Киевского госуниверситета. КГУ, март 1980. 
