Способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди

 

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО РАСТВОРА НА ОСНОВЕ СОЛЕЙ ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ, применяемого в процессах выделения бутадиена1 ,3 методом хемосорбции, путем пропускания его через отработанную дробленую: резину, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, степени очистки поглотительного раствора и сокращения расхода дробленой резины, процесс ведут при 40-100 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 70-100с. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН и9) SU (ш 1

ЭЮП С 07 С 7 156

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ (21) 3338467/23-04 (22) 10,09.81 (46} 30.08,83. Бюл. 9 32

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (72) М.И.Богданов, Г.М.Богданов, С.Ю,Павлов, A.Ï.Âèíîãðàäîâ, E.A.Сапунов, В.A.Ãîðøêîâ, Г,И ° Васильев, Е.A.Ìàëîâ, Е.Г.Кисельников, Н.Г.Черемных и B.Ì.Ìàòâåeý (71) Ярославский политехнический институт, Научно-исследовательский .институт мономеров для синтетического каучука и Новокуйбышевский нефтехимический комбинат им. 50-летия СССР (53) 628.356.4(088.8} (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 106779, кл, С 08 J 11/02, 1955.

2.Авторское свидетельство СССР

9 825461, кл. С 07 С 7/156, 1979 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО PACTBOPA HA ОСНОВЕ

СОЛЕЙ ОДНОВАЛЕНТНОН МЕДИ, применяемого в процессах выделения бутадиена1,3 методом хемосорбции, путем пропускания ого через отработанную дробленую: резину, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, степени очистки поглотительного раствора и сокращения расхода дробленой резины, процесс ведут при

40-100 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что процесс ведут при 70-100 С.

1038331

Изобретение относится к регенера. ции поглотительного раствора в процессах выделения бутадиена-1,3 методом хемосорбции растворами солей одновалентной меди.

В промышленности синтетического каучука используется способ регенерации медно-аммиачного поглотительного раствора, применяемого в процессах выделения бутадиена-1,3 методом хемосорбции, путем фильтрации его через активный уголь марки AI-3 при комнатной температуре (1 .

Недостаток способа . — большой расход активного угля (до 10 кг на 1 т.бутадиена) и его высокая стоимость (560 руб/т), что значительно повышает затраты на регенерацию поглотительного раствора..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди, применяемого в.процессах выделения бутадиена методом хемосорбции, путем пропускания его через отработанную дробленую резину при 18-25ОC.

Используемый известным способом фильтрующий материал является отходом шинной промышленности. Бывшую в употреблении дробленую резину (автомобильные покрышки, протекторы и. др.) различных марок: РД (,ТУ-3810436-76), РПД-5 (ТУ-38-104255-77),, НДР (ТУ-3904-002-75) выпускают регенератные заводы. Стоимость дробленой резины в зависимости от марки составляет 90-180 р, что значитель. но меньше стоимости активного угля

M -3. Известный способ регенерации обеспечивает замену дефицитного активного угля марки Al -3 приводит к снижению затрат на регенерацию поглотительного раствора f2) .

Однако используемый известным способом фильтрующий материал быстро отрабатывается, что приводит к снижению степени очистки поглотительного раствора, большому расходу дробленой резины и снижению производительности процесса.

Цель изобретения — повышение производительности процесса, степени . очистки поглотительного раствора и сокращение расхода дробленой резины.

Поставленная цель достигается тем, что согласно регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди, применяемого в процессах выделения бутадиена-1,3 методом хемосорбции, путем пропускания его через отработанную дробленую резину при 40-100 С, предпочти. тельно при 70-100 С.

Проведение процесса при повышенных температурах способствует полимеризации примесей ацетиленовых углеводородов в растворе и поглощению ,Продуктов полимериэации дробленой резиной в результате гидрофобного

Взаимодействия.

Пример,1. Поглотительный раствор для регенерации готовят путем введения винилацетилена в количестве 0,05 моль/л и нагревания в стальном баллоне при 90 С в течение 16 ч.

Регенерацию поглотительного раствора проводят в динамических усло15 виях путем пропускания .его через фильтрующий материал в стеклянной колонке с "рубашкой" диаметром 15мм.

Загрузка фильтрующего материала

20 см, высота слоя 140 мм. Скорость пропускания поглотительного раствора через колонку составляет б л/л фильтрующего материала в час и подцерживается постоянной во всех опыТах. Контроль эа изменением свойств раствора в процессе регенерации осуществляют путем отбора проб (по 30 мл через 20 мин), которые анализируют по методике, основанной на определении времени разрушения пены поглотительного раствора (

Содержание в поглотительном растворе ионов одно- и двухвалентной меди, ацетат-иона и аммиака соответствует требованиям технологического регламента цехов разделения бутенбутадиеновых смесей методом хемосорбции и в процессе регенерации не изменяется. !

55 0

В указанную стеклянную колонку загружают дробленую резину марки

РДД-5 (объем 20 мл, насыпной вес

0,40 г/мп, размер частиц 5 мм . Опыт, проводят при 20 С до полной отработки фильтрующего материала (с" кон

= 7,3 мин). Количество отрегеИ и нерированного раствора 25 мл/г;

Пример 2. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при

40 С. Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной обработки фильтрующего материала не наблюдается. Степень очистки раствора 30% (i t 4 = он 1

7;3 мин, " = 4,5 мин).

Пример 3. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при

60 С. Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной отработки фильтрующего материала не происходит. Степень очистки раствора 44Ъ (ь "@ = 7,3 мин, л кои = 4 1 мин)

Пример 4. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при

80 С. Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной отработки фильтрующего материала не происходит. Степень

1038331

Влияние температуры на процесс раствора фильтрованием через марки РДД-5 регенерации поглотительного дробленную резину

Температура, . Количество отрегенериро- Время разрушения

С . ванного раствора пены, мин

Степень очистки раствора, % л КО<4

"и л ком

U/1/а9, мл/мл V/ Ос, мл/r

7,3

7,3

Полная отработка фильтрующего материала

38 б

20

4,5

7,3

40

44

7,3

4,1

16.

7,3

2,5

80

16, П р и м е ч а н и е. В таблице обозначено V — объем поданного поглотительного раствора; Vie - объем фильтрующего материала;

Ga9 - вес фильтрующего материала.

" Примеры i-б показывают, что с по- повышенных температурах (40-100 С о вышением температуры процесса pere-.,приводит к увеличению количества отнерации поглотительного раствора регенерированного раствора и повышестепень его очистки повышается. Так, нию степени его очистки, а также если полная отработка дробленой ре-. 45 и снижению расхода дробленой резины. зины при 20 С наступает после про" В цехах разделения бутен-бутадиепускания 10-кратного объема могло- новых смесей поглотительный раствор, тительного раствора (степень очист- :поступающий после десорбции бутадиео ки 0%}, то после пропускания 16- на, имеет температуру 70-98 С. Это кратного объема раствора при 40, 50 позволяет для регенерации использо60 и 80 С полная отработка фильтру- .вать горячий поглотительный раствор ющего материала не наблюдается, а .с температурой 70-98 С. степень очистки раствора составляет . Таким образом, предлагаемый спопри этом 38, 44 и 66% соответствен- соб регенерации поглотительного но. Результаты примеров 5 и 6, полУ- 5$ iðàñòâîðà обеспечивает следующие пре,ченные, в отличие от примеров 1-4, имущества по сравнению с известным: в статических условиях, показывают - позволяет повысить производительчто и при 100 С степень очистки ность процесса и степень очистки поглотительного раствора значитель- поглотительного раствора, значительно больше, чем при 20 С (89 и 64% <0 но сократить расход дробленой рези :соответственно). ны, что в целом уменьшает затраты

Из полученных данных следует, что на регенерацию поглотительного раст проведение процесса регенерации при, вора.

ВН11ИПИ Заказ 6138/25 Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 очистки 66% (1 "а"= 7,3 мин.1 "и " = . 2,5 мин) .

Пример 5. Опыт при 100 С в связи с повышенным давлением паров . аммиака. проводят в стальном баллоне в статических условиях. В баллон емкостью 100 мл загружают 50 мл раствора и 20 мл дробленой резины.

Баллон нагревают до 100 С на кипящей водяной бане. Контакт поглоти тельного раствора с дробленой рези,ной осуществляют в течении 1 ч при периодическом встряхивании баллона.

После этого его охлаждают до комнатной температуры и проводят анализ

РаствоРа: "i "ио = 7,3 мин, 4

0,8 мин, степень очистки раствора

89%. с

П .р и м е р 6. Аналогично прио меру 5 опыт проводят при 20 С (1"„a" = 7,3 мин). После контактирования раствора в течение 1 ч Г"„"" = 2,6 мин, степень очистки раствора 64%.

В связи с различными методиками проведения опытов сравнения полу30 ченных результатов проводят отдельно для динамических и статических условий.

Результаты, полученные при проведении опытов в динамических ус15 ловиях, представлены в таблице.