Способ определения борной кислоты

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОШОЙ КИСЛОТЫ, включающий смешивание анализируемого раствора с раствором хемилюминесцентного индикатора в щелочной среде и измерение интенсивности люминесцентного свечения , отличающийся тем, что, с целью рас1Ш1рения определяемого концейтрационного интервала борной кислоты, повышения точности и экспрессности анализа, в качестве хемилюмииесцентиого индикатора используют люцигенин (N, N -димегилбиакридилдинитрат ) и дополнительно вводят сульфат хрома () и перекись водорода. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при концентрации борной кислоты 0,005-40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи , перекиси водорода и сульфата хрома в , конечной смеси доводят до

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1043532

ЗсЮ G 01 и 21/76; С 01. В 35/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Ф (21) 3430382/23 — 26 (22) 26.01.82 (46) 23.09.83. Бюл. Р 35 (72) А. М. Гута, В. H.. Сарылов, В. О. Василечко, Р, Д. Мыцук, В. В. Никулин, Л, П. Цыбульник, Б. М. Самоходкин и Н. П. Николаев (71) Львовский ордена Ленина государственный университет им. И. Франко и Всесоюзный научно-исследовательский институт атомных элект . ростанций (53) 543.426;546,273-325 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР Р 154705, кл. С 01 В 35/00, 1962.

2. Головина А. П. и др. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ, М,,"Химия", 1978, с. 187. (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕЛЕЛЕНИЯ БОРНОЙ

КИСЛОТЫ, включающий смешивание анализируемого раствора с раствором хемилюминесцентного индикатора в щелочной среде и из мерение интенсивности люминесцентного свечения, отличающийся тем, что, с целью расширения определяемого концентрационного интервала борной кислоты, повышения точности и эксцрессности анализа, в качест. ве хемилюминесцентного индикатора использу1 ют люцигенин (1ч, и -диметилбиакридилдинитрат) и дополнительно вводят сульфат хрома (111) и перекись водорода.

2. Способ по-п. 1, отличающийся тем, что при концентрации борной кислоты

0,005 — 40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи, перекиси водорода и сульфата хрома в конечной смеси доводят до (3,5 — 7,0) ° 10 6;

0,013 — 0,25; (4 — 6) ° 10 и (1 — 4} ° 10 4 моль/л, ю соответственно.

532

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения борной кислоты в широком интервале ее концентраций в промышленных водах, содержащих примеси металлов. 5

Известен способ определения бора, заключающийся в том, что в анализируемый раствор добавляют фтористый аммоний и бутилродамин и измеряют интенсивность флуоресценции полученного комплекса (1) . t0

Однако следует отметить низкую точность определения .бора — IS — 30% в интервале определяемых концентраций 0,02 — 0,2 мкг бора, Недостатком также является значительная трудоемкость способа, так как необходимо выполнять выпаривание, зкстракцию, применять платиновую посуду.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ люминссцентного определения борной кислоты с noMoIgbIo бензоинв, заключающийся в том, что анализируемую жидкость смешивают с раствором бензоила в щелочной водно-спиртовой среде при условиях, когда образуется флуорес. циируюший комплекс борной кислоты с бецзоином, и в последующем облучают полученную смесь источником ультрафиолетового света, что приводит к флуоресценции комплекса, далее интенсивность флуоресценции измеряют с помощью фотодетектора и по ее величине

30 . устанавливают содержание борной кислоты, так как оно пропорционально интенсивности флуоресценции в интервале 0,5 — 3 0 мкг бора на б мл конечного объема.

Недостатком известного способа является низкая точность определения больших количеств35 борной кислоты, так как при этом необходимо сильно разбавлять анализируемую жидкость, зя счет чего относительная ошибка определения увеличится пропорционально кратности разбавления. Недостаточная устойчивость флуоресценции 40 во времени делает необходимой определенную временную задержку после смешивания реагентов (от 5 до 15 мин), что увеличивает длительность определений.. Этот способ также требует применения сложной аппаратуры.

Кроме того, необходимо предварительно отделять целый ряд примесей металлов, в частности А I, Fe, Mn", Cr, которые ослабляют флуоресценцию. целью изобретения является упрощение оп- 50 ределения, расширение определяемого концентрационного интервала борной кислоты, повышение точности и зкспрессности анализа.

Поставленная цель .достигается тем, что согласно способу анализируемый раствор смлии- 55 вают с раствором хемишоминссцептного индика тора в щелочной срслс в качестве которого используют нюши енин (N, N — диметилбиякридилдинитрат) и дополнительно вводят сульфат хрома (Ш) и перекись водорода.

При этом при концентрации борной кислоты

0,005 — 40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи, перекиси водорода и сульфата хрома в конечной смеси доводят до (3,5 — 7,0) 10 ; 0,013—

0 25; (4 — 6) 10 2 и (1 — 4) 10 4 моль/л соответственно.

Смегцивание анализируемого раствора, содер. жашего борную кислоту, приводит к мгновенному ослаблению хемилюминесценции люцигенина, так как борная кислота нейтрализует необходимую для возникновения свечения шелочь и дополнительно оказывает тушашее действие на хемилюминесценцию. Большие количества борной кислоты могут привести к полной потере излучения при низком содержании щелочи, а при обратном соотношении ослабление интенсивности свечения может оказаться недостаточным для получения четкого аналитического сигнала от присутствия кислоты.

Поэтому для сильно различающихся количеств борной кислоты применяют хемилюминесцентные растворы с различным содержанием щелочи, пропорционально содержанию борной кислоты. Таким образом, сравнительно узкому интервалу концентраций борной кислоты соответствует определенная оптимальная для ее определения концентрация щелочи. При этом следует для люцигенина, перекиси водорода, сульфата хрома (Ш) и трилона Б поддерживать в потоке ранее указанные их концентрации, являющиеся оптимальными, так как отклонение от их значений приведет к снижению чувствительности определения борной кислоты.

Весь диапазон концентраций щелочи, применяемых для определения борной кислоты в концентрационном интервале 0,005 — 40 г/л, составляет 0,013 — 0,25 моль гидроокиси натрия на 1 л конечного объема смеси. Замена гидроокиси натрия на гидроокись калия не приводит к каким-либо изменениям.

Пример 1. В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно смеси такого состава: люцигенин + сульфат хрома (111) ð едкий натр + трилон Б и перекись водорода.

Концентрация щелочи равна 0,013 моль на один литр конечной смеси. Концентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люцигениня

3,5 ° IO 6 моль/л, для перекиси водорола

4 ° 10 моль/л, для сульфата хрома (171 )

1 . 10 4 моль/л и для трилоня

1 10 моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы состявляст

S мл/мин. Температура в проточной камере постоянна и равна 30 .т, 0,5 С.

Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера. гле при смешива-, 2 4

Концентрация щелочи равна 0,25 моль иа один литр конечной смеси. Концентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люцигенина—

7 . 10 б моль/л, для перекиси водорода—

6 10 моль/л, для сульфата хрома (111)4 10 4 моль/л и для трилона Б—

1 ° 10 моль/л, Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет

50 мл/мин. Температура в проточной камере. постоянна и равна 39+0,5 С. °

Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера, где при смешивании растворов происходит реакция с выделением света, фиксируют интенсивность свечения, и ее значение в дальнейшем используют для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика. Определенное таким образом количество борной кислоты будет находяться в пределах от 31—

40 г/л. Относительная ошибка определения не превышает 1,3%.

Использование предлагаемого хемилюминесцентного способа позволяет по сравнению с известным способом упростить в аппаратурном .отношении определение борной кислоты, определять борную кислоту в концентрационном интервале от 0,005 до 40 г/л против 0,5—

30 мкг бора на 6 мл конечного раствора в известном способе, проводить определение в присутствии большого количества примесей металлов при достаточно високом их содержании и без предварительного их отделения, выпол» нять определение в непрерывном режиме бла- . годаря тому, что изменение интенсивности хемилюминесценции люцигенина при смешивании: раствором борной кислоты происходит мгновенно, обеспечивать экспрессность определения.

Составитель Г. Винокурова

Техред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан

Редактор Г. Волкова

Заказ 7328/46

Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 104353 нии растворов происходит реакция с выделе° нием. света, фиксируют интенсивность свече ния и ее значение в дальнейшем используют, для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика, Определенное таким образом количество борной кислоты будет находиться в пределах от 00,30 г/л. Относительная ошибка определения не превышает 1,8%.

Пример 2. В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно смеси такого состава: люцигенин + сульфат хрома (111), едкий натр+ трилон Б. и перекись водорода.

Концентрация щелочи равна 0,10 моль на один литр конечной смеси. Концентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люци енина—

5 "10 б моль/л, для перекиси водорода—

5 10 моль/л, для сульфата хрома (111)— (2,0 — 2,5) 10 4 моль/л и ддя трилона E—

1.10 2 моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет

50 .мл/мин. Температура в проточной камере постоянна и равна 30 «+ 0,5 С.

Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера, где при смешива. нии растворов происходит реакция с выделением света, фиксируют интенсивность свечения и ее значение в дальнейшем используют для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика. Определен-30 ное таким образом количество борной кислоты будет находиться в пределах от 8,0 — 13,5 г/л.

Относительная ошибка определения не превышает 0,7%.

11 р и м е р 3. В проточную камеру подают . 35 анализируемый раствор и отдельно смеси такого состава: люцигенин +. сульфат хрома ()11), едкий катр + трилон Б и перекись водорода.