Способ определения количества ионов металлов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотен Советск ив

Социалистические

Республик (>972342 (61) Дополнительное к авт. санд-ву (5! )М. Кл.

G 01 и 21/64

G 01 N 23/00 (22)Заявлено 27.04.81 (21) 3283521/18-25

P с присоединением заявки №

1Ъаударстаанный квинтет

СССР ав делам нзобратеннй н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07.11 82. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 07.11.82 (53) УДК 543.42 (o88.8) ф.И. Лобанов, Т.А. Сидаков, А.А. Вальшин, (. f1. Áðà ãèí и Н.В.Макаров

Московский технологический институт мясйои и-молочной:. промышленности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА

ИОНОВ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к химико-спектральному анализу.

Известен. способ определения ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице импрегнированной комплексообразующими реагентами. Концентрирование указанным способом осуществляется пропусканием водных растворов, содержащих определяемые ионы, через целлю- 1о лозную матрицу, Выделенные таким образом металлы затем анализируют спектрометрическим методом $ 1).

К недостаткам описанного способа относится длительность процесса фильтрации водного раствора через матрицу ° Кроме того, процесс фильтрации больших обьемов водного раствора осложняется частичным вымыванием ком- то плексообразующего реагента с поверхности матрицы, а зто приводит к занижению результатов анализа,. Наличие в водных растворах твердых механи2 ческих примесей приводит к засорению пор матрицы, что вызывает дополнительный расход времени для проведения анализа. Для обеспечения .полноты извлечения ионов металлов предполагается процесс многократного пропускания исследуемого раствора через целлюлозную матрицу (4-5 раз), что значительно увеличивает трудоемкость проведения анализа и расход времени, Ближайшим к предлагаемому техническим решением является способ определения количества ионов металлов в водных оастворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим методом С2j.

Недостатки прототипа те же, что и у аналога, т.е. длительность определения анализа за счет необходимости многократного пропускания исследуемого раствора через целпюлозную мембрану.

3 97234

Цель изобретения - повышение эксгрессности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения количества ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим методом, концентрирование ионой 10 металлов на целлюлозной матрице осу" ществляется в электрическом поле при напряжении 2-150 В.

Сущность способа состоит в использовании электрического поля для концен- М трирования ионов металлов на целлюлозной матрице, обеспечивающего высокую экспрессность и наилучшую степень извлечения ионов металлов из водной фазы. 20

Присутствующие в растворе ионы металлов под действием электрического поля перемещаются от анода к катоду и, диффундируя через матрицу, комплек- суются реагентами и полностью удерживаются.

При количественном извлечении металлов оптимальный интервал значений напряжения 2-150 В.

При напряжении менее двух вольт процесс количественного извлечения ионов металлов замедляется, что значительно увеличивает время проведения анализа.

При увеличении напряжения более чем 150 В ионы металлов не удерживаются на матрице и восстанавливаются на катоде.

По окончании процесса выделения матрицу используют для последующего

46 анализа. Для анализа металлов, сколлектированных на матрице, применяют такие физические методы, как рентгенофлоуресцентная спектроскопия, эмиссионная спектроскопия, люминесцентная спектроскопия, ЯИР-спектроскопия, отражательная спектроскопия.

Предлагаемый способ определения не ограничивается указанными методами анализа металлов.

Возможны другие, обычные физикохимические и химические методы.

Пример 1. Хроматографическую бумагу (ГОСТ 1.0395-75) помещают в 1 -ный спиртовой раствор диметилглиоксима. Бумага пропитывается раствором реагента. Затем ее сушат в сушильном шкафу или в потоке воздуха

2 4 вытяжного шкафа до полного удаления растворителя. Для фиксирования реагента на волокнах целлюлозы бумагу дополнительно пропитывают раствором поливинилового спирта и вторично сушат до полного удаления растворителя, Для получения необходймых свойств защитного полимера бумагу с вышеука1 занными компонентами подвергают термообработке при 95оС в течение 25 мин.

Затем из полученной бумаги вырезают круги диаметром 22 мм и используют их, для анализа. Несколько кругов импрегнированной бумаги помещают в держатель с катодом таким образом, чтобы исключить непосредственный контакт между ними, а также чтобы исключить непосредственный контакт катоДа с анализируемым раствором.

В сосуд с раствором соли никеля, на дне которого установлен платиновый анод, опускают держатель таким образом, чтобы обеспечить полный контакт матрицы с водной фазой. От источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 15 В.

Время, необходимое для полного выделения на матрице 200 мкг никеля из нейтрального раствора, - б мин.

По окончании процесса выделения

I металла поднимают электрододержатель, извлекают целлюлозную матрицу и обычной фильтровальной бумагой убирают излишки влаги. Приготовленную таким образом матрицу используют для анализа рентгенофлуоресцентным методом, Пример 2. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что, от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 2 В.

Пример 3. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 150 B.

Пример 4. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что от источника питания на электроды подают напряжения 1 В.

Пример 5. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что от источника питания на электроды подают напряжение i85 В.

Пример б. Способ по предыдущим примерам, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в целлюлозную матрицу

5 9723 вводят другие нерастворимые или малорастворимые в воде органические комплексообразующие реагенты: пиридиазопроизводные, оксихинолин и его производные, N-бензол-й-фенилгидроксиламин 5 и его производные, дитизон, производные дитиоксимида,î/-нитрозо-о ;нафтол, 1,10-фенантролин; 2,9-диметил-1,10-фенатролин, 4,7-дифенил-1,10-фенан" тролин.

IO

И для выделения группы ионов Ag(l), Аи (1И ), Аl (II I ), Ва (Й ), Ве (I И ), Са (II ) .

Cd(ll), Се(!И), Cc(li), Cr(III), Cu(ill), Ге(1! ), Ге(!И), Са(И1), Hg(ll.), Mg(ll), Mn(ll), Ni(ll), Pb(ll), Pd(ll), Sr(ll), ТЬ (Ч), ТЬ(и ), Т1(И), О(И), Ч(Ч), Zn (iI ), Zr (i V) на целлюлозной матрице, импрегни рованной вышеназванными органическими реагентами, устанавливают на клеммах электродов напряжение 130 В, Время, необходимое для полного выде-. ления указанных ионов, м 10 мин, что в 3-4 раза быстрее, чем в прототипе.

Предлагаемый способ определения не ограничивается указанным перечнем органических реагентов. Возможны другие комплексообразователи и их комбинации, а также полимерные носители с пришитыми функциональными группами, способные извлекать ионы метал- ЗВ лов иэ водных растворов в электричес" ком поле.

Предлагаемый способ определения позволяет легко автоматизировать процесс непрерывного контроля примесей и

42 металлов в технологических водах и

3 сточных сбросах.

Способность целлюлозной матрицы извлекать в электрическом поле различные металлы (в том числе и благородные) из больших объемов водных растворов позволяет испольэовать их в химической технологии этих металлов.

Формула изобретения

Способ определения количества ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим мето-. дом, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения, концентрирование ионов металлов на целлюлозной матрице осуществляют в электрическом поле при напряжении 2-150 В, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Campbell н.J. Micro and Trace

Analysis by à combination of ion

Exchauqe Resin Loaded Papers and

X-Ray Spectrography Anal..Chem. 1966, ч. 38, И 8, р. 987.

2. Патент США Ь 4080171, кл. С Ol и 21/00, 6 01 и 23/00, опублик. 1975 (прототип).

Составитель Н, Зоров

Редактор А.фролова Техред А.бабинец Корректор М.Демчик

Заказ -505/32 Тираж 7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по .делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,