Способ определения акрилонитрила

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛО .НИТРИЛА путем Обработки анаЛизиру-, емой пробы раствором перманганата I калия, удаления избытка последнего восстановителем, добавления бромной воды, удаления избытка тем же восстановителем с последуюi щим определением образующегося брсял иана, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа и снижения era токсичности, в качестве восстановителя используют 0,20 ,3%-ный раствор нитрита натрия, образующийся броьадИан перед определением выса;швак т г экстрагируют толуолом и определение ведут путем газохроматографическогоанализа экстракта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„ 1059507 A

3(51) G 01 Н 31 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЦЙ, Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C)

Ql

CO

Яд

Ю

° 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3445183/ 23-04 (22) 2 8. 05. 82 .(4б) 07. 12.83. Бюл. Ф 45 (72) A .Ë,Ïåðöoañêèé и A.Ñ.Håìûöêèé (71) Белорусский научно-исследова тельский санитарно-гигиенический институт (53) 543.54.45(088.8) (56) 1. Перегуд E.A . Химический анализ воздуха промыаленных предприятий.

Л., "Химия", 1973 с. 184-185, 2. Лейте Б.. Определение загрязнений воздуха в атмосфере .и на рабочем месте. Л., "Химия", 1980, с. 281-282 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ AKPH3XO . НИТРИЛА путем обработки аналиэиру-. емой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего восстановителем, добавления бромной воды, удаления избытка брома тем же восстановителем с последую,щим определением образующегося бр вщиана, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа и снижения его токсичности, в качестве восстановителя используют 0,20,3%-ный раствор нитрита натрия, образующийся бромтиан йеред определением высаливают, экстрагируют толуолом и определение ведут путем iàsîõðoìàòîãðàôè÷åñêîãî анализа экстракта.

1059507

45

55

65

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения акрилонитрила.

Известен. способ определения акрилонитрила, основанный на нагревании акрилонитрила с едкой щелочью с последующим определением выделившегося аммиака колориметрически с реактивом Несслера (1) .

Способ неспецифичен, так как определению мешают другие нитрилы и аммиак.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения акрилонитрила, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего раствором арсенита натрия, добавления бромной воды, удаления избытка брома снова раствором арсенита натрия. Образующийся бромциан определяют колориметрически с помощью пиридин-анилинового реактива (2) .

Способ недостаточно точен (визуальное колориметрирование), обладает сравнительно невысокой чувствительностью (1 мкг в пробе ) и требует для своего исполнения сильноядовитый, малодоступный и сравнительно дорогой реактив арсенит натрия.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности способа и снижение его токсичности.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего 0,2-0,3Ъ-ным раствором нитрита натрия, добавлении бромной водЫ, удалении избытка брома снова 0,2-0,3Ъ-ным раствором нитрита натрия, высаливании и экстрагировании полученного бромциана толуолом с последующим газохроматографическим анализом экстракта.

Применяемый в качестве восстановителя нитрит натрия менее токсичен и легкодоступен по сравнению с арсенитом натрия. Стоимость этого реактива также значительно ниже, чем стоимость арсенита натрия.

Применение при газохроматографическом анализе детектора по. электронному захвату (ДЭЗ) позволяет значительно увеличить чувствительность и точность метода.

Пример 1. Определение акрилонитрила в воде.

К 1 мл воды добавляют 1 мл щелочного раствора КМп04 (3,5 мл

0,1 н,раствора КМп04 доводят до

100 мл 0,1 н. NaOH), Избыток КМп04 удаляют добавлением 0,2 мл 0,3%-но5

35 го водного раствора NaNO< и подкисляют 0,5 мл 2н. НС1. Раствор при этом обесцвечивается. Затем к смеси добавляют 0,1-0,2 мл насыщенной бромной воды до образования яркого желтого окрашивания, перемешивают и избыток брома связывают добавлением 0,2-0,3 мл О,ЗЪ-ного NaNO до обесцвечивания жидкости. К раствору добавляют 1,5 г NaC1 и экстрагируют образовавшийся BrCN

2 мл топуола энергичным встряхиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анализируют на хроматографе "Газохром 1106"с ДЭЗ. Используют стеклян ную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную силанизированным хроматоном, покрытым 15% полиэтиленгликоля 1500, Температура колонки 60 С,испарителя 100 С, детектора 150 С . Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность определения в пересчете на акрилонитрил

0,1 мкг/мл ° Ошибка определения не превышает 3 отн Ъ

Пример, 2. Определение акрилонитрила в воздухе.

Воздух со скоростью 0,5 мл/мин аспирируют через поглотитель Зайцева, заполненный 5 мл щелочного раствора перманганата калия (3,5 мл

0,1 н. раствора КМпОд доводят до

100 мл 0,1 н. NaOH). Поглотительную жидкость сливают и 1 мл подвергают анализу. Избыток КМп04 удаляют добавлением 0,3 мл 0,2Ъ-ного водного раствора NaNO< и подкисляют

0,5 мл 2 í. HCC. Дальнейшую обработку раствора, экстракцию и хроматографирование ведут таким же образом, как и при анализе воды в примере 1. Чувствительность определения в воздухе при отборе 10 л воздуха 0,05 мг/м . Ошибка не превышает

3.

5 отн.%.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ обладает большей чувствительностью (на порядок, 0,1 мкг в пробе по сравнению с 1 мкг в пробе колориметрически точ.но и, характерной для газохроматографических методов ), позволяет исключить из анализа использование высокотоксичных, сравнительно малодоступных и дорогостоящих соединений мышьяка.

Следует отметить, что использование нитрита натрия для удаления избытков перманганата калия и брома при колориметрическом окончании анализа с пиридин-анилиновым реактивом приводит к уменьшению чувствительности анализа из-за мешаю1059 507

Р ,Ф

Ь

Составитель B.Шкилькова

Редактор С.Пекарь Техред B.далекорей Корректор О„Билак

Заказ 9823/ 50 Тираж 873 Подписное

ВНИКНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего помутнения окрашенного раствора. Поэтому использование нитрита натрия в предлагаемом способе эффективно только при газохроматографическом окончании способа.