Неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (59 G 01 Н 31 08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3537531/23-04 (22) 07.01.83 (46) 15.06.84. Бюл. Р 22. (72) С.И.Кирш, Т.Н.Фомичева, Н.Т.Карабанов и М.С.Вигдергауз (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена

Трудового Красного Знамени государственном университете им.Н.И.Лобачевского и Куйбышевский государственный университет (53) 543.54.45(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 787982, кл. G 01 N 31/08, 1980.

2. Kiresh Я.J. Colloid stationary phass Containing aегоsil. Chromotogranhia", 1977, 10, 4, с.188-190 (прототип). (54 ) (57 ) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОА ХРОМАТОГРАФИИ, состоящая из высокодисперсного адсорбента и органической высококипящей жидкости, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения селективности неподвижной фазы, в качестве высокодисперсного адсорбента она содержит бутасил или диэтиленгликольаэросил при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

Органическая высококипящая жидкость 5-90

Бутасил или диэтиленгликольаэросил 10-95

1097941

Разность факторов полярности (характеристика селективности) Состав Содержафаэы ние,мас.

2-Х

У-Х

1. Сквалан 80

3,17

2,52 бутасил 20

2. Сквалан 40 бутасил 60

4,89.3,57

Изобретение относится к неподвиж-, ным фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических соединений.

Селективность разделения может быть охарактеризована разностью факторов полярности спиртов (У) и кетонов (2) с одной стороны и ароматическими углеводородами (Х ) с другой, при этом чем больше разности У-Х и

Z-X, тем выше селективность разделе- ® ния, Известна неподвижная Лаза для газовой хроматографии, представляющая собой бифункциональную окись третичных фосфинов, содержащую нитрильную 15 и карбоксильную группы (1 3.

Недостаток указанной неподвижной фазы состоит в ее низкой селективности: разность У-Х равна 4,77, разность 2-X равна 2,06. 20

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является неподвижная фаза, состоящая из высококипящей органической жидкости — сквалан или 25

: полиэтиленгликоль и высокодисперсного адсорбента - аэросила при значении массовой доли адсорбента и жидкости равном 0,2-0,8 2).

Данная неподвижная фаза характери-З0 зуется невысокой селективностью, а разность У-Х и 2-Х увеличивается не,достаточно и составляет 0,63-3,62 и 0,21-1,46 соответственно.

Цель изобретения - повышение 35 селективности неподвижной фазы.

Поставленная цель достигается тем, что неподвижная фаза для газовой хроматографии, состоящая из высокодисперсного адсорбента и органичес- 40 . кой высококипящей жидкости, содержит бутасил или диэтиленгликольаэросил при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

Высококипящая органическая жидкость 5-90

Бутасил или диэтиленгликольаэросил 10-95

Органоаэросил с В=-СН2-(СН2) -СН3

2 2 имеет техническое название бутасил, ТУ 6-18-159-.73, а с 8=-(CH2)2 -O-(CH2)2 -ОН вЂ” диэтиленгликольаэросил (АДЭГ ), Ту 6-01-923-75.

Для приготовления неподвижной фазы органоаэросил в указанном соотношении смешивают с растворами

55 сквалана полиэтиленгликоля (ПЭГ-400) в ацетоне или полиметилсилоксановой жидкости (IINC-100) в диэтиловом эфире. Приготовленную смесь подвергают ультразвуковой обработ- 60 ке 10-15 мин и приливают к силанизированному хроматону. После выпаривания растворителя получают сорбент, пригодный для газохроматографического анализа.

Пример . Органоаэросил (бутасил или АДЭГ ) смешивают с раствором сквалана или жидкостью ПИС-100 или ПЭГ-400 в указанном соотноше« нии и после УЗ-диспергирования смесь в количестве 20 5 наносят на хроматон N-AM-DMCS (120-150 Meu.); Удаление растворителя осуществляют на воздушной бане при 70-80 С. Затем сорбент вакуумируют б ч. Кондиционирование сорбента проводят в хроматографической колонке в токе cy".îãî азота при 100®С (в случае

ПЭГ-400 ), 150 C (в случае сквалана) и 200 С (в случае LINC-100) в течение двух часов. Для проведения анализа колонку длиной 1 м и диаметром

3 мм устанавливают в хроматографе

"Цвет-126" с пламенноионизационным детектором. Отдельно анализируют смесь ароматических соединений с этиловым спиртом и с ацетоном.

В таблице представлены данные по составу неподвижной фазы и селективности разделения.

Как.видно из таблицы, предлагаемая неподвижная Фаза является более селективной, чем известная (прототип ) при разделении спиртов и кетонов от ароматических углеводородов, так как разность У-Х равна 2,6,55,79 и Й-Х равна 1,54-5,30, а у известной разность У-X равна О, 633,62 и разность 2 -Х равна 0,211,46. В качестве базового объекта выбрана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой бифункциональную окись третичнцх фосфинов, содержащую совместно нитрильную и карбоксильную группы, разность У-Х каторай равна 4,77 и разность 2 -Х равна 2,06.

По сравнению с базовым объектам предлагаемая неподвижная фаза для газовой хроматографии более селективна.

1097941 Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

М

Разность факто-. ров полярности (характеристи- 5 ка селективности) Состав фазы

Содержание,мас.

Состав фазы

СОдержание,мас.

Разность факторов полярности (характеристика селективности) У-Х . -Х

2-Х

У-Х

5,30

3. Сквалан . 5 бутасил 95

4. Сквалан 4 бутасил 96

5. ПЭГ-400 10 бутасил 90

6. ПМС-100 90

° бутасил 10

7. ПМС-100 60 бутасил 40

8. ПМС-100 10 бутасил

9, ПМС-100

5,79

5,20

4,54

° 5,17

5,68 бутасил 96

10.ПМС-100 20

3,02

1,58

3,63

11.ПМС-100

3,67

2,60

1,54

2,65

АДЭГ

12.ПМС-100

1,00

1,80

3,65

4,28 бутасил .Сквалан бутасил

1,80

0,80

5,49

4,97

Заказ 4200/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В.Гладков

Редактор М.Келемеш Техред Т.дубинчак . Корректор A.Tÿñêî