Способ определения содержания метилтиофаната в плодах и овощах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА В ПЛОДАХ И ОВОЩАХ,,включающий экстракцию его хлороформом и определение путем тонкослойной хроматографии,о т л ичающийся тем, что, е целью повышения точности и чувствительности способа, экстрагированные вещества очищают смесью растворителей хлороформ : этиловый спирт вода при соотношении 1:4,0-4,5:2,7-3., а в качестве элюен1а используют смесь растворителей и ;;;гексан : этилацетат ; : ацетон при соотношении 7,0г7,5:4-4 ,5:4. . g

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

МЯ

РЕСПУБЛИН

69) (И) 3(И) G01 N 3 08. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР (21) 3618624/28-13 (22) 06.05.83 (46) 07. 11.84. Бюл. В 41 (72) Е.Г.Даурова и В.N.Ãðèãà (71) Научно-исследовательский институт горного садоводства и цветоводства (53) 543. 9 (088. 8) (56) 1. СаЬгаа P. F. Pirisi

M.Meloni, P.Diana Residue di alcuni

insetticidi e antibotritici nell uva. Reirsta, 1979, ч. 32, У 11, р. 459-464.

2. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. M., 1979, ч. 9, с. 130. (54)(57) СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА В ПЛОДАХ И

ОВОЩАХ,.включающий экстракцию его хлороформой и определение путем тонкослойной хроматографии, о т л ич а ю шийся тем., что, а целью повышения точности и чувствитель ности способа, экстрагированные вещества очищают смесью растворителей хлороформ : этиловый спирт : вода при соотношении 1:4,0-4,5:2,7-3., а в качестве элюента используют смесь растворителей Й -гексан: этилацетат ацетон при соотношении 7,0 7,5. 4-4,5:4.

Э 1122968 2

Изобретение относится к анализу чение 30 мин при 20 остаточных количеств пестицидов в для встряхивания.! пищевых продуктах, а именно к опре- . Экстракт фильтру делению содержания метилтиофаната ренную вату в колбу в плодах и овощах методом тонкослой- испарителя емкостью ной хроматографии, и может бьггь пр о бы пр омывают 1 5 ь использовано для санитарно-. гигиени- которые фильтруют ч ческого контроля применения этого -в колбу того же исп пестицида. дят полную отгонку

Известен способ определения содер- 1п колбы при 40 С. Тве о жания метилтиофаната в винограде, . растворяют в 0,42 м заключающийся в извлечении пестицида тем в колбу вносят иэ.пробы петролейным эфиром, концент- вый спирт : вода пр рировании экстракта и последующем ношении 3 : 2 и пер определении содержания метилтиофана- >5 жимое, Содержимое к та в экстракте с использованием жид- ченный водой фильтр костного хроматографа, снабженного делительную воронку, ультрафиолетовым детектором j1) . последовательно про.

Недостатками такого способа . же годно-спиртовой являются низкая чувствительность 20 дистиллированной во (0>1 мг/кг) и невозможность анализа бавляют 12 мл воды, плодов и овощей, содержаших пигменты и интенсивно встряк и линипы. 3 мин. После раздел

Известен также способ определения формный экстракт с содержания метилтиофаната в плодах и 2 сульфатом натрия, п овощах, вклю= ающий его экстракцию ротационного иснари" хлороформом и .определение путем тон- 100 мл и отгоняют ж кослойной хроматографии j2) . до достижения объем

Недостатками известного способа Температура перегон являются низкие чувствительйость > Остаток от перег (0,1 мг/кг) и точность при анализе на хроматографическ плодов и овощей, содержащих линиды "Силуфол" в одну то и пигменты. Последнее не пбзволяет диаметр пятна не пр испольэовать известный способ для Слева и справа от п количественного анализа субтропи- . 2 см .наносят станда

35 ческих культур. тилтиофаната. После

Цель изобретения — повышение точ- сенных пятен провод ности и-чувствительности способа. матографирование пл анализа. ме растворителей Й—

Поставленная цель достигается тем,®о что согласно способу определения содержания метилтиофаната в плодах и овощах, включающему экстракцию его хлороформом и определение путем тонкослойной хроматографии, экстрагированные вещества очищают смесью растворчтелей хророформ : этиловый спирт : вода при соотношении 1

4 0 — 4,5 : 2,7 — 3, а в качестве ге элюента используют смесь растворителей 1 -гексан ; этилацетат : ацетон прн соотношении 7„0 — 7,5 "". .4—

-4,5, 4.

П о н и е р. Пробу исследуемого . 55 продукта массой 25 г измельчают, смешивают а 50 мл хлороформа и экстрагируют пестицид хлороформом в те С на аппарате от через обезжиротационного .

250 мл, остаток

1л хлороформа, ерез ту же вату арителя. Произвохлороформа иэ рдыи остаток л хлороформа, за5 мл смеси зтилон объемном соо гемешивают содеролбы через смопереносят в остаток в колбе бывают 3 мл той смеси и 10 мл ды. В воронку до30 мл хлороформа ивают в течение ения фаз хлороушат, безводным ереносят в колбу геля емкостью ндкую часть смеси а 0,1-0.,2 мл, ки 40 С. онки переносят ую пластинку чку так, чтобы евьш ал 0,5 см, робы на расстоянии ртный раствор мевысыхания нанеят двумерное хроастинки в систегексан : этилацетат : ацетон при соотношении 7:4:4.

После развития хроматограммы и высушивания на врздухе пластинку обрабатывают проявляющим реактивом (0,05 r бромфенолового синего растворяют в 100 мл 0,5 .-ного азотнокислого серебра) и через минуту обесцвечивают

5 -ной уксусной кислотой. Метилтиофанат проявляется в виде сиреневых пятен с Rg = 0,70 + 0,01.

Количество анализируемого соединения в плопах вычисляют по формуле

АхР,х125

Х = — — — — — -- мг/кг

PxМ

У где А - количество метилтиофаната в стандартном растворе мкг

Р - площадь пятна стандартного раствора, мм-"

Р— площапь пятна пробы, чм ;

Составитель Е. Фетисов

Редактор P. Цицика Техред;С.Легеза Корректор И. Муска

Подписное

Тираж 822

Заказ 8132/37

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

М вЂ” масса исследуемой пробы, г;

1 25 — эмпирический поправочный

1 коэффициент.

Формула пригодна для концентрации метилтиофаната не превышающей

О, 16. мг/кг.

Минимальный объем хлороформа необходимый. для растворения сухого остатка (25 .r пробы), составляет .

0 40 а максимальный — 0 45 мл, При уменьшении объема хлорбформа остаток о растворяется неполностью, вследствие чего увеличиваются потери метилтиофаната а при увеличении объема раст22968 4 вори-еля коэкстрактивные вещества в последующем не осаждаются.

Чувствительность способа равна

О 02 мг/кг.

Коэкстрактивные вещества (линиды, пигменты).не мешают определению, так как в процессе хроматографирова" ния образуют отдельные пятна, отстоя щие на некотором расстоянии от пятна

10 пестицида (метилтиофаната). Это позволяет проводить количественный анализ плодов субтропических культур (персикар, фейхоа), а также растительных объектов, содержащих пиг15 менты (помидор, перца).