Хроматографическая колонка

 

1. ХРОМАТОГРАШЧЕСКАЯ КОЛОНКА , содержащая разъемный пакет пластин с каналами, заполненными адсорбентом и образованными контактируюпдами поверхностями пластин и канавками , выполненными на одной из по;верхностей пластин, и крепежные элементы для стягивания пакета, отличающаяся тем, что, с целью упрощения и повышения удобства эксплуатации, в качестве адсорбента использованы листы из даористого эластичного материала, установленные мезвду пластинами и заполняющие канавку при сжатии пакета. 2. Колонка по п.1, отличающая с я тем, что канавка образована перемычкой в виде спиральной полоски, выполненной из .газонепроницаемого пленочного материала, нанесенного на одну из поверхностей каждой пластины. ,1 СО qt i, / vj 4;:

СО1ОЭ СООЕТСНИХ

O0tNl

РЕСОУБЛИН ае ав

4 (51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТШИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ к авзооснонм свидвтиьстви

2 (21) 3633899/23-25 (22) 23.08.83 (4б) 23,01.85.Бюл.11 3 (72) В,Л.Луньков, 10.II.Ðûáàë÷åíêî, В.И.Калмановский и З.Л.Баскин (53) 543.544 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 721750, кл. G 01 И 31/08, 1980.

2. Патент Великобритании

В 897267, кл. В 01 Р 15/08, f959.

3. Патент США Ф 3254479, .кл. G Ol 0 31/08 1966 (прототип). (54)(57)1. ХРОИАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая разъемный пакет пластин с каналами, заполненными адсорбентом и образованными контактирующими поверхностями пластин и канавками, выполненными на одной из по-.

: верхностей пластин, и крепежные элементы для стягивания пакета, отличающаяся тем,что, с целью упрощения и повышения удобства эксплуатации, в качестве адсорбента использованы листы из „иористого эластичного материала, установленные между пластинами и заполняющие канавку при сжатии пакета.

2. Колонка по п.l, о т л и ч а ющ а я с я тем, что канавка образована перемычкой в виде спиральной полоски, выполненной из .газонепроницаемого пленочного материала, нанесенного на одну из поверхностей каж- Я дой пластины.!!36074

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам хроматографических колонок.

Существует много разновидностей 5 хроматографических колонок трубчатого типа, различаювр хся по форме, а также по размерам, материалу и структуре внутренней поверхности трубок.

В большинстве своем эти колонки име- !О ют круглое поперечное сечение, что отрицательно сказывается на температурном режиме их работы иэ-за наличия градиента температуры, направленного от центра к периферии колонки. $5

Кроме того, трубчатым колонкам прису. щи недостатки, обусловленные сложностью технологии заполнения трубок твердым носителем и нанесения жидкой фазы: неравномерность эаполне- 26 ния трубки носителем; наличие пустот; попадание носителя на уплотняю щие поверхности, что затрудняет герметизацию колонки; неравномерность распределения жидкой фазы по обьему колонки; слипание частиц носителя из-за избытка жидкой фазы.

Все названные недостатки обусловлены тем, что в основном процесс подготовки колонок осуществляется вруч-Зо ную, а качество выполнения отдельных операций недоступно непосредственному контролю.

Вследствие этого фактические показатели эффективности разделения коло-З5 нок оказываются значительно хуже расчетних.

Известна хроматографическая колонка, содержащая трубку с расположенными внутри иее продольными элемен- щ тами в виде пучка проволоки, используемой в качестве касадки. Трубка выполнена с овальным поперечным сечением, что позволяет улучшить равномерность прогрева в поперечном 45 сечении и по длине колонки в режиме программирования температуры (1) .

Однако в данной колонке не устранены недостатки, связанные с качеством ее заполнения. В ней нельзя 50 обеспечить равномерное распределеwe пучка проволоки по сечению трубки, что снижает эффективность работы продольных элементов. Используемые в этой колонке пучки проволоки име- 55 ют в качестве насадки ограниченf ное применение, т.е. могут быть использованы только в тех случаях, когда не требуется развитая поверхность адсорбента. Кроме того, данная колонка неремонтопригодна, так как после формирования оввль" ного профиля путем сплющивания трубки продольные элементы жестко фиксируются в ней и не могут быть извлечены.

Известна хроматографическая колонка, содержащая два газонепроницаемых пластннчатых элемента с непрерывным каналом, выполненным на поверхности одного из элементов. Этот канал заполнен хроматографическим адсорбеитом, имеются также каналы входа н выхода и средства крепления пластинчатых элементов друг к другу для герметичного отделения соседних отрезков канала. В данной колонке канал может быть выполнен также в виде капиллярной канавки, на поверхность которой наносят неподвижную жидкую фазу (21 .

Один из вариантов данной колонки предусматривает использование пластинчатого элемента из пластмассы с канавками, выполненными на обеих сторонах пластины.

Недостатком варианта насадочной колонки является большая трудоемкость технологии заполнения ее каналов твердым сорбеитом, так как это сопряжено с воэможностью загрязнения уплотняемых поверхностей пластин частицами сорбента. При этом практически невозможно обеспечить равномерную засыпку сорбента по длине канала с заданной плотностью засыпки, что приводит .после сборки колонки к образованию пустот, резко ухудшающих разделительную способность колонки.

Капиллярный. вариант колонки также трудно осуществим технологически, особенно для каналов с эквивалентными диаметрами О,! мм и менее, так как при любом способе выполнения каналов (фрезерование, штамповка, прессование) требуется использование прецизионного оборудования.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является хроматографическая колонка, содержащая разьемный пакет пластин с каналами, заполненными адсорбентом и образованными контактирующими поверхностями пластин и канавками, выполненными на одной из поверхностей пластин, и кре113 пежные элементы для стягивания пакета (31 .

Нецостатком известной колонки является больная труемкость заполнения каналов сорбентои при использовании варианта насадочной колонки.

Для этой цели готовят желатинообразную смесь адсорбента, например, с крахмалом, затем полученную суспензию наносят на поверхность пласти- 10 ны с канавками. После очистки уплотняеиых поверхностей пластин от остатков суспензии часть ее, оставшуюся в канавках, высушивают. При этом сорбент осаждается на стенках канавок.

Несмотря на сложность технологии подготовки колонки, не обеспечивается стабильность ее рабочих характеристик, так как сорбент, не имея прочйой связи со стенками каналов, может перемещаться по колонке с образованиеи пустот и пробок.

Кроме того, технология изготовления варианта капиллярной колонки сложна,в ней для обеспечения герметичности контактирукнцие поверхности всех пластин должны быть тщательно обработаны (отшлифованы и притерты), что связано с малопроизводительным ручным трудом, а также необходима значительные механичес аи е усилия для сжатия пакета пластин, что требует увеличения размеров крепежных элементов и габаритных размеров всей колонки.

Целью изобретения является упрощение и повышение удобства эксплуатации хроматографической колонки.

Указанная цель достигается теи

40 что в хроматографической колонке, содержащей разъемный пакет пластин с каналаии, заполненными адсорбентои и образованными контактирующими поверхностяии нластии и канав45 кеми, выполненными на одной из поверхыостей пластин, и крепежные элементы для стягивания пакета,в качестве адсорбента использованы листы из пористого эластичного материала, установленные иежду пластинаии и заполияющиеканавку при сжатии пакета.

Кроме того, канавка образована перемычкой в виде спиральной полоски, выполненной с помощью газонепро- 5 ницаеиого пленочного материала, нанесенного иа одну из цоверхностей каждой пластины.

6074 4

На фиг. 1 изображена фронтальная проекция колонки; на фиг. 2 — разрез

А-А на фиг. I на фиг. 3 — разрез Б-Б на фиг. 2; на фиг. 4 — разpcs Б-Б на фиг. 2.

Колонка содержит пакет пластин 1, установленных между опорными плитаии 2, крепежные элементы 3 и штуцеры 4 для входа и выхода потока разделяемой смеси. На одной из поверхностей каждой пластины выполнена канавка 5, например, в виде плоской спирали (фиг. 2).

Пластины ориентируют друг относительно друга в пакете с помощью ключа 6. В каждой пластине 1 выполнено сквозное . отверстие 7 (фиг. 3 и 4), расположенное на одном из концов канавки 5 (у центра или на периферии спирали . Пластины в пакете установлены таким образом, чтобы центральное и периферийное отверстия 7 чередовались, благодаря чему образуется непрерывный канал между входным и выходным штуцерами 4.

В первом варианте колонки (фиг.3) между пластинами 1 установлены листы 8 из эластичного пористого материала, выполняющего функцию сорбента или твердого носителя. В качестве такого материала может быть использован например, пористый фторопласт.

Во втором варианте колонки на поверхности пластины перемычки между канавками 5 выполнены в виде пленочного покрытия.

При сборке колонки по первому варианту (фиг. 31 пакет пластин сжимают с помощью опорных плит 2 и крепежных элементов 3. Под действием усилия сжатия пористые листы 8 деформируются, заполняя канавки 5 и уплотняя переиычки между канавками.

По второму варианту (фиг.4) канавки на пластинах 1 образованы перемычками 9, нанесенными в виде пленочного покрытия на плоские поверхности пластин. Толщину пленки выбирают в соответствии с требуемыми размерами капиллярного канала, а ширину перемычки — исходя из условия обеспечения минимального усилия сжатия пакета. для герметизации канавок.

Неподвижная жидкая фаза в обоих вариантах может быть нанесена на твердый носитель (на листь 8 или на изготовлении высокопроизводительные технологические процессы, например, такие, как объемная штамповка, техника гальванических покрытий, техника диффузионных покрытий и т.п.

Предлагаемая колонка более удобна в эксплуатации, так как позволяет производить быструю смену сорбента, заполнять каналы (в варианте

10 насадочной колонкиj с заданной величиной плотности набивки, варьируя толщину листов наполнителя. Обеспечи вается воэможность восстановления и многократного использования сорбента (твердого носителя).

Во втором варианте каниллярной колонки эа счет применения для перемычек между каналами эластичных, 20 например, полимерных покрытий дос.тигается надежная герметизация каналов при незначительных зажимных усилиях, а также имеется возможность регулирования эффективного сечения

25 канала при стягивании пакета.

Э I 1 36074 поверхности пластин 1) перед сборкой пакета.

Предлагаемая колонка работает следующим образом.

Разделяемая смесь (газ или жидкость) в потоке инертного носителя поступает во входной втуцер 4 (фиг.З н 4) и проходит последовательно по каналам пакета пластин 1, где происходит хроматографическое разделение компонентов.

По сравнению с известной существенно упрощается технология иэготов. ления предлагаемой хроматографической колонки, так как исключаются такие сложные операции механической обработки пластин, как алифовка и при. тирка.

Исключаются также трудоемкие операции заполнения канавок твердо.фаэным сорбентом (или носителем) и последующей очистки контактирующих поверхностей от загрязнений.

Предлагаемая конструкция колонки позволяет испольэовать при ее!

13б074

Составитель Е.Тихонова

Редактор Л.Гратилло Техред С.Легеза

Корректор Л.Пилипенко

Подписное

Заказ 10277/32 Тираж 898

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

I13Î35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 ф

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4