Способ количественного анализа смеси ал килсульфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Iii) 429344

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.02.72 (21) 1754016/23-4 с атрисоединением заявии № (32) Приоритет

Опубликовано 25.05.74. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.10.74 (51) М. Кл. G 01п 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Автор изобретения (71) Заявитель

В. А. Дегтярев

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО AHAJlИЗА

СМЕСИ АЛКИЛСУЛЪФАТОВ

Изобретение относится к аналитической химии поверхностно-активных веществ, в частности к способам анализа алкилсульфатов.

Известен способ количественного определения алкилсульфатов в препарате проведением гидролиза алкилсульфатов и последующим определением полученных н. спиртов и сульфатов металлов, например весовым методом.

Недостатком известного способа является то, что этот метод не дает возможности установить длину алкильной цепи и количественное распределение компонентов смеси по алкильным цепям, с его помощью можно определить, является ли алкильная цепь длинной (выше Cs) или короткой (ниже Са). К тому же к недостаткам данного способа следует отнести многостадийность и большую затрату времени (до двух суток) — на анализ.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ количественного анализа смеси алкилсульфатов, основанный на использовании газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что готовят насыщенный раствор анализируемый пробы в спирте с последующим анализом полученного раствора методом газожидкостной хроматографии.

Рекомендуется использовать в качестве носителя хроматон N — AW, а в качестве неподвижной жидкой фазы — карбовакс 6000.

П.р и м е р. Смесь алкилсульфатов расгворяют в спирте при 40 — 50 С. Отбирают микрошприцем 0,2 — 1,0 мкл полученного раствора и вводят в испаритель газового хроматографа. Условия работы хроматографа: колонка— длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм, твердый носитель — хром атон N — AW, хром о сор W, цемент — 545 или любой другой, аналогичный указанным размерам частиц 0,20 — 0,25 мм; неподвижная жидкая фаза — карбовакс 6000 в количестве от 5 до 20 вес., оптимальное количество — 15 вес.%; температура термо10 стата колонн 200 С; температура испарителя

340 С; газ-носитель — гелий, расход 50 мл/мин; детектор —.пламенно-иониза ционный; продолжительность анализа — не более 40 мин. ,Компоненты анализируемой смеси регистри15 руют на хроматограмме в виде соответствующих каждому алкилу н. спиртов пиков.

Индентификацию пиков на хроматограмме проводят по времени удерживания 2 — 3 индивидуальных алкилсульфатов, прохроматогра20 фированных при тех же условиях, что и анализируемая смесь.

Количественный анализ на опыте полученных хроматограмм ведут методом абсолютной калибровки.

Предмет изобретения

Способ количественного анализа смеси алкилсульфатов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, а

30 также его ускорения, насыщенный раствор алкилсульфатов подвергают газожидкостной хроматографии.